超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的残留

›› 2013, Vol. 40 ›› Issue (S1): 46-49.

超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的残留

韩镌竹¹, 田晓玲¹, 丛鑫², 李香珍¹, 苏崴艺¹, 李永才¹, 李欣南¹

1. 辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心, 辽宁沈阳 110016;
2. 盘锦市食品药品检验所, 辽宁盘锦 124010

收稿日期:2013-08-01 出版日期:2013-09-30 发布日期:2013-11-29
通讯作者: 李欣南 E-mail:lixinnanli@163.com
作者简介:韩镌竹（1985-），女，辽宁人，硕士，主要从事兽药饲料畜产品残留检测技术研究。

Determination on 6 Kinds of Corn Gibberellic Olefine Ketone Residues in the Cow Milk by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

HAN Juan-zhu¹, TIAN Xiao-ling¹, CONG Xin², LI Xiang-zhen¹, SU Wei-yi¹, LI Yong-cai¹, LI Xin-nan¹

1. Liaoning Quality Inspection and Test Center of Veterinary Feed and Animal Products, Shenyang 110016, China;
2. Panjin Institute for Food and Grug Control, Panjin 124010, China

Received:2013-08-01 Online:2013-09-30 Published:2013-11-29

摘要/Abstract

摘要： 试验旨在建立牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品经乙腈提取，免疫亲和柱净化，C₁₈色谱柱分离，以0.02%（V/V）乙酸―水/甲醇为流动相，采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离，多反应监测模式，外标法进行定量。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的检测限可达到1.0 μg/L，且在2.5～100.0 μg/L的浓度范围内，线性关系良好。该方法专属性强、灵敏度高、分离度好，适用于牛奶中的6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的测定。

关键词: 玉米赤霉烯酮类; 超高效液相色谱―串联质谱; 牛奶

Abstract: Developing a method for determination on 6 kinds of corn gibberellic olefine ketone (α-zearalanol, β-zearalanol, α-zearalenol, β-zearalenol, zearalanone and zearalenone) in the milk. The milk was concentrated after extracted with acetonitrile and purified by immunoaffinity solid-phase extraction and then was determined on an ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈ column with gradient elution using methanol and water (containing 0.02% acetic acid) as mobile phases. The mass spectrometric acquisitions were carried out by means of multiple reaction monitoring (MRM) in electrospray negative ionization mode. The detection limits were 1.0 μg/L for 6 kinds of corn gibberellic olefine ketone. The calibration curves were linear from 2.5～100.0 μg/L. This method was specific, sensitive, and suitable for determination on 6 kinds of corn gibberellic olefine ketone in the milk.

Key words: corn gibberellic olefine ketone; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS); cow milk

中图分类号:

S859.84

韩镌竹, 田晓玲, 丛鑫, 李香珍, 苏崴艺, 李永才, 李欣南. 超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的残留[J]. , 2013, 40(S1): 46-49.

HAN Juan-zhu, TIAN Xiao-ling, CONG Xin, LI Xiang-zhen, SU Wei-yi, LI Yong-cai, LI Xin-nan. Determination on 6 Kinds of Corn Gibberellic Olefine Ketone Residues in the Cow Milk by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. , 2013, 40(S1): 46-49.

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