超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留

›› 2013, Vol. 40 ›› Issue (S1): 62-67.

超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留

韩镌竹¹, 田晓玲¹, 李香珍¹, 李欣南¹, 苏崴艺¹, 李永才¹, 丛鑫²

1. 辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心, 辽宁沈阳 110016;
2. 盘锦市食品药品检验所, 辽宁盘锦 124010

收稿日期:2013-08-01 出版日期:2013-09-30 发布日期:2013-11-29
通讯作者: 李欣南 E-mail:lixinnanli@163.com
作者简介:韩镌竹（1985-），女，辽宁人，硕士，主要从事兽药饲料畜产品残留检测技术研究。

Determination on 6 Kinds of Pesticide Residues in the Raw Milk by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

HAN Juan-zhu¹, TIAN Xiao-ling¹, LI Xiang-zhen¹, LI Xin-nan¹, SU Wei-yi¹, LI Yong-cai¹, CONG Xin²

1. Liaoning Quality Inspection and Test Center of Veterinary Feed and Animal Products, Shenyang 110016, China;
2. Panjin Institute for Food and Grug Control, Panjin 124010, China

Received:2013-08-01 Online:2013-09-30 Published:2013-11-29

摘要/Abstract

摘要： 本试验建立了生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品用乙腈提取，经固相萃取柱净化，C₁₈色谱柱分离，以0.1%（V/V）甲酸―水/乙腈为流动相，采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离，多反应监测模式，外标法进行定量。结果发现，西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺的检测限分别为0.1、1.0、0.2、0.1、4.0和4.0 μg/L，线性范围分别为1.0～50.0、10.0～500.0、1.0～50.0、1.0～50.0、20.0～1000.0和20.0～1000.0 μg/L。表明该方法专属性强、灵敏度高、分离度好，适用于生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。

关键词: 超高效液相色谱―串联质谱; 农药; 生鲜乳

Abstract: The author established a kind of method to check the residues of simetryn,chloroxuron,simazine,atrazine,acetochlor,butachlor in milk. The samples were extracted by acetonitrile,purified by solid phase extraction,and were determined by an ACQUITY UPLCTM BEH C₁₈ column with gradient elution using acetonitrile and water (containing 0.1% formic acid) as mobile phase. The mass spectrometric acquisitions were carried out by means of multiple reaction monitoring (MRM) in electrospray positive ionization mode. The detection limits of simetryn,chloroxuron,simazine,atrazine,acetochlor,butachlor were 0.1,1.0,0.2,0.1,4.0 and 4.0 μg/L. The calibration curves were liner from 1.0～50.0,10.0～500.0,1.0～50.0,1.0～50.0,20.0～1000.0 and 20.0～1000.0 μg/L.The results showed that this method had specific, sensitive,and suitable for determination on simetryn,chloroxuron,simazine,atrazine,acetochlor,butachlor in the milk.

Key words: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS); pesticide; milk

中图分类号:

S859.84

韩镌竹, 田晓玲, 李香珍, 李欣南, 苏崴艺, 李永才, 丛鑫. 超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留[J]. , 2013, 40(S1): 62-67.

HAN Juan-zhu, TIAN Xiao-ling, LI Xiang-zhen, LI Xin-nan, SU Wei-yi, LI Yong-cai, CONG Xin. Determination on 6 Kinds of Pesticide Residues in the Raw Milk by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. , 2013, 40(S1): 62-67.

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