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探索氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的仪器参数和载流条件,优化样品消解方式,以建立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件。以黄芪成分分析标准物质为材料,通过单一变量法,考察确定最优仪器条件、载流试剂条件和消解条件,并最终在最优条件下测定黄芪中硒含量。结果表明：通过单一变量法,最终确立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件为：负高压300V、灯电流80mA,试剂条件为载流盐酸浓度2%、硼氢化钾溶液浓度12g·L-1,消解条件为盐酸体积5mL、消解时间90min,在此条件下测得的黄芪中硒含量为0.135mg·kg-1。该法简单、准确度高,适用于黄芪中硒含量的测定。 相似文献
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建立了富硒马铃薯中有机硒和无机硒的测定方法。通过用硝酸-高氯酸的混合酸进行湿法消解,再经Tris-HCl缓冲溶液提取、超声提取、离心进行有机硒和无机硒的分离,用氢化物-原子荧光光谱法进行分析测定。结果表明,富硒马铃薯样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的60.74%,该方法线性范围2~40μg·L~(-1),无机硒检出限为0.008 mg·kg-1,相对标准偏差3.6%,回收率95.50%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒马铃薯有机硒和无机硒的测定。 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法 总被引：5，自引：0，他引：5
建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。 相似文献
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选用硝酸和高氯酸(5:1)混合消化液对真姬菇进行消化,用火焰原子吸收光谱法测定真姬菇中铁、锰、锌、铜的含量,原子荧光光谱法测定其中硒的含量.结果表明,真姬菇中铁、锰、锌、铜、硒含量分别为108.87、13.45、15.61、4.90、0.037 μg·g-1,相对标准偏差为0.63%～2.12%,回收率为96.92%～104.57%,具有较高的营养价值. 相似文献
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建立了微波消解-原子荧光光谱法测定大米中微量砷的方法,考察了酸介质浓度、KBH4还原剂用量、载气流速的影响。砷浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=102.603 1c-18.538 0,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.056μg·L-1;砷测定结果相对偏差为1.63%,加标回收率为85.6%～105.7%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少,灵敏度高等优点。 相似文献
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[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。 相似文献
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原子荧光法测定饲料中硒 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了应用AFS-230E型双道原子荧光光谱法对饲料中硒的检测技术，用浓硝酸-高氯酸消化样品，以1．0％硼氢化钾溶液为还原剂，在5％盐酸的介质中测定硒，最低检出限为0．0728μg／L。 相似文献
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原子荧光法测定茶叶中的微量硒 总被引：1，自引：0，他引：1
采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定了6种茶叶中的微量硒,即先用4体积HNO3+1体积HClO4混合酸消化茶叶样品,而后测定消化液中的硒含量。硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=30.9649C+97.714,线性相关系数r=0.9998。样品6次测定结果的相对标准偏差为1.8%,加标回收率为98.4%～102.5%。 相似文献
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采用高效液相-原子荧光光谱法测定富硒花菇中硒化物的含量,并通过测定方法检出限、精密度和回收率,对笔者试验建立的方法进行评价。结果表明:花菇中甲基-硒代半胱氨酸含量为0.025 mg·kg~(-1),检出限为1.2μg·L~(-1),精密度为3.6%,回收率为103.5%.亚硒酸钠含量为0.017 mg·kg~(-1)。检出限为1.4μg·L~(-1),精密度为3.3%,回收率为101.8%,硒代-蛋氨酸含量为0.015 mg·kg~(-1),检出限为2.3μg·L~(-1),精密度为4.3%,回收率为99.6%。该方法的线性范围为10~100 ng·m L~(-1),并且成本低、效率高和操作简便,可用于富硒花菇中各硒化物的含量的测定。 相似文献
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采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。 相似文献
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建立了鸡肉中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和五价砷(As(Ⅴ))的4种砷形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用0.15 mol·L~(-1)稀硝酸+超声波进行提取,以5 mmol·L~(-1) Na_2HPO_4和45 mmol·L~(-1) KH_2PO_4缓冲液(pH5.92)为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,原子荧光光谱测定。结果表明,4种形态的砷在8 min内实现良好分离,标准曲线的线性关系良好(r≥0.999),方法检出限为1.0~3.0mg·L~(-1),6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.2%(100mg·L~(-1))。鸡肉样品的加标回收率为82.1%~101%。 相似文献
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氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷 总被引：2，自引：0，他引：2
采用HNO3-H2SO4-HC lO4混合酸消解土壤样品,氢化物原子荧光法测定其中的砷。结果表明：检出限为0.01μg/L,标准回收率为91.2%-104.0%,测试数据的相对标准偏差（3.1%。用该法测定土壤中的砷,精密度和准确度高,可满足实际测试工作的要求。 相似文献
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建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑 总被引：5，自引：0，他引：5
为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量，样品用HNO3－HCl（1＋1）分解，在氢化物发生－原子荧光光谱法测定过程中，研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。结果，砷、锑的回收率分别为95％－101％，91％－93．8％，砷、锑的检出限分别是0．36，0．41μg/L。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量，结果与标准值吻合。 相似文献