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高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中五种β-兴奋剂 总被引：3，自引：0，他引：3
采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净化,以C18色谱柱、甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行分离;以紫外检测器249nm波长,荧光检测器激发波长226nm、发射波长306nm进行串联检测。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg,平均回收率范围为86.7%～103.5%,变异系数范围为1.5%～9.5%。 相似文献
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1～500 mg/mL范围内线性良好,在10～100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%～91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg. 相似文献
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本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术，旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取，经MCS固相萃取小柱净化，以C18色谱柱进行分离，0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱，在电喷雾ESI离子源正离子模式下，采用多反应监测模式进行定性分析，以内标法进行定量分析。结果表明：方法检出限和定量限分别为0.05～0.1μg/kg和0.2μg/kg，回收率为76.09%～117.73%，相对标准偏差为0.79%～13.13%，精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9931～0.9995。综上，本方法简单、准确、可靠，能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。 相似文献
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建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。 相似文献
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实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定饲料中9种磺胺药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定饲料中磺胺醋酰及磺胺对甲氧哒嗪等9种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取、净化及色谱条件.样品经乙酸乙酯提取,氨基小柱(500 mg/3 mL)净化后,洗脱液过0.45μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量.采用ZORBAX SBC18柱进行分离,以0.1%乙酸溶液和甲醇乙腈等体积混合液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270 nm.9种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.998,线性范围0.05～2 000 μg/mL.该方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,平均回收率为71.1%～95.5%,相对标准偏差小于13.5%.该方法适合于预混合饲料、浓缩饲料及配合饲料中上述9种磺胺类药物的检测,结果准确可靠. 相似文献
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为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。 相似文献
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为建立畜产品中6种氟喹诺酮全自动在线固相萃取-高效液相色谱的检测方法,实验采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱替代了前处理使用固相萃取小柱净化过程,净化效果较好。实现了恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和丹诺沙星6种氟喹诺酮类药物同时检测。本方法采用1%乙酸乙腈溶液提取,稀释后使用全自动在线固相萃取-高效液相色谱仪检测。6种氟喹诺酮平均回收率为81.9%~106.8%;相对标准偏差小于3.52%;定量限均为2.5μg/kg。该方法操作简单、经济、灵敏度高,结果准确可靠。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。 相似文献
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建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。 相似文献