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为分析桃果实中多菌灵残留量,采用QuEchERS方法对样品进行前处理,建立了快速检测桃果实中多菌灵残留量的高效液相-串联质谱法。样品经乙腈提取、QuEchERS方法脱水盐析和萃取净化,采用InertsilODS-2(5mm,150mm×2.1mm)色谱柱进行分离,梯度洗脱,在多反应检测模式下测定。经方法学验证,在添加不同浓度的标准溶液时,多菌灵残留量的平均回收率为89.5%~94.4%,RSD为1.95%。该方法简单、快速,准确度高,能够满足多菌灵残留分析的要求。 相似文献
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建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品(香菇)中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01~0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%~104.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。 相似文献
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以勃氏甜龙竹竹叶为原料,对其中竹叶黄酮的超声提取工艺进行研究,同时采用高效液相色谱法(HPLC)对勃氏甜龙竹、箬竹、浦竹仔及椅子竹中总黄酮及牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷的含量进行测定。结果表明,勃氏甜龙竹超声提取最佳的工艺为:甲醇作为提取溶剂、浓度为70%、料液比为1︰10(w︰v)、超声时间60min、温度40℃。在最佳提取条件下,勃氏甜龙竹中总黄酮得率能达到4.63%。采用高效液相色谱-外标法测定4种丛生竹中总黄酮,含量分别为0.795 2%、1.166 9%、0.092 6%、0.897 2%。勃氏甜龙竹、箬竹和椅子竹中均含有牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷及异荭草苷,浦竹仔中仅含有牡荆苷和异牡荆苷。分析方法的建立,为丛生竹化学资源的利用奠定基础。 相似文献
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建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂,氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPLC分析条件为：100%甲醇作流动相、流速1.2mL/min、柱温35℃、紫外检测器（224nm）。方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于6.2%,仪器检测限分别为0.011mg/L、0.009mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L,加标回收率为84.1%~99.5%。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35.6~184.2μg/L,表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。 相似文献
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采用单宁酸为原料,通过酯交换法制备没食子酸丙酯,探讨反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等因素在合成过程中的影响。实验研究证明:以单宁酸和正丙醇为起始原料,合成过程选择浓硫酸为催化剂,其单宁酸∶正丙醇∶浓硫酸的质量比为1∶2∶0.2,反应时间为10 h,为较优的反应条件,产率为52.32%。产品经红外光谱、高效液相色谱、熔点检测,符合没食子酸丙酯的质量标准。 相似文献
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为建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量,采用了样品经0.2mol/L盐酸溶液提取,阳离子柱交换固相萃取净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,LC-MS/MS法检测,同时定性定量测定33种兽药残留。结果表明：33种兽药在色谱柱上分离效果较好,回收率在61.1%～112.7%之间,相对标准偏差小于14.7%。该方法快速、简单,能满足33种兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量。 相似文献
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建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱同时测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0．9991,线性范围0．5～50mg／L,回收率为95．2％～104．3％,相对标准偏差为2．1％～4．4％。 相似文献
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为实现灵芝孢子粉的高效利用,本研究对灵芝孢子粉残余物中壳聚糖的提取工艺进行了优化。首先通过单因素试验确定试验条件并进行正交试验设计,再经正交试验确定最佳提取工艺,而后对该工艺条件下所提取的壳聚糖进行质量分析。结果表明,NaOH质量分数40%、温度90℃、水浴时间4 h,为最佳壳聚糖提取条件,该条件所得壳聚糖脱乙酰度为91.52%,且各项指标均符合GB 29941-2013《食品安全国家标准食品添加剂脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》。该研究结果为灵芝孢子粉残渣中的壳聚糖分离提取提供了新的工艺条件和理论依据。 相似文献
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以低共熔溶剂为提取溶剂，用球磨法从毛竹叶中提取黄酮碳苷类化合物，采用高效液相色谱-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)测定竹叶中4种黄酮碳苷(异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷和牡荆苷)的含量，通过单因素试验和正交试验，对低共熔溶剂的含水量、提取时间、液料比等因素进行考察。结果表明，从竹叶中提取黄酮碳苷的最佳工艺为：低共熔溶剂(氯化胆碱和乙二醇构成)含水量50%、提取时间150 s、液料比6∶1(mL∶g)。在该条件下，从竹叶中提取4种黄酮碳苷的总提取得率为1.55 mg/g,其中，异荭草苷0.99 mg/g、荭草苷0.23 mg/g、牡荆苷0.04 mg/g、异牡荆苷0.29 mg/g。该方法提取得率比浸渍提取法提高了7.6%,且节约了时间和有机溶剂。利用该优化工艺，结合LC-Q-TOF-MS检测，成功应用于以毛竹叶为原料制成竹茶样品的黄酮碳苷提取与测定。 相似文献
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超声波提取刺五加主要酚苷及苷元的工艺优化 总被引：2，自引：0，他引：2
采用超声波提取的方法从刺五加根茎中提取紫丁香苷、刺五加苷E和异秦皮啶等有效成分,考察超声波提取时间、乙醇体积分数、料液比和超声波功率等因素对提取的影响.应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平的试验设计,分别以3种目标产物的得率与纯度作为响应值进行工艺优化.响应面法优化后提取工艺条件为:乙醇体积分数59.66%、刺五加与乙醇的料液比1:6(g:mL)、提取时间44.9 min、超声波功率150 W.最佳条件下浸膏中刺五加主要酚苷及苷元的质量分数为2.923%,其中含紫丁香苷1.3%,刺五加苷E 1.53%,异秦皮啶0.093%;浸膏得率为6.77%. 相似文献
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本研究采用低共熔溶剂法提取积雪草中有效成分,通过气相色谱法分析馏出液中β-石竹烯的浓度;采用高效液相色谱法分析水提取液中羟基积雪草苷和积雪草苷的浓度,并计算得率;检测积雪草提取前后纤维素、半纤维素和木质素的含量,并且采用扫描电镜进行组织结构形态观察。结果显示：(1)低共熔溶剂法馏出液中β-石竹烯的浓度为6.58μL·mL-1,较水蒸气蒸馏法提高6.15倍;(2)低共熔溶剂法提取羟基积雪草苷和积雪草苷得率分别为1.03%和0.89%,分别较水提取法提高1.40倍和3.68倍;(3)低共熔溶剂提取后的积雪草渣中纤维素、半纤维素和木质素含量分别较原料下降61.39%、59.19%和59.33%,而水蒸气蒸馏法仅下降31.29%、12.43%和2.30%;(4)低共熔溶剂提取后的积雪草渣中的组织结构破坏程度较水提取更严重。由此可知,低共熔溶剂可显著提高积雪草中有效成分的得率,其作用机制是通过溶解植物体的纤维素、半纤维素和木质素,破坏植物组织结构,从而促进有效成分溶出。研究成果为高效提取积雪草工艺提供了研究基础。 相似文献
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【目的】对《中国药典》(2015)高效液相色谱法进行改进和完善,建立既适用于野生沉香也适用于人工沉香的高效液相特征图谱,为沉香的科学鉴别和质量评价提供科学依据。【方法】采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min~(-1),柱温31℃,检测波长252 nm。以29批次的参考样品和验证样品为研究对象,优化沉香高效液相色谱分离条件,考察所建高效液相特征图谱的精密度、稳定性和重复性。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》确定沉香样品共有的高效液相特征峰。【结果】方法学考察结果表明,所建高效液相特征图谱的精密度、稳定性和重复性良好。选定野生沉香和人工沉香高效液相图谱特征峰相对保留时间的RSD均小于2%,具有较好的保留重现性。验证结果表明,所建高效液相特征图谱对15批次验证样品可以有效、准确鉴别,其中,5批次伪品沉香无法与特征图谱匹配,6批次野生沉香、4批次人工沉香验证样品均符合沉香高效液相特征图谱。【结论】29批次样品兼顾野生沉香和人工沉香的特点,能够更全面、准确地反映沉香质量。所建高效液相特征图谱对野生沉香和人工沉香具有普适性,且符合方法学验证要求,可用于沉香的质量控制。 相似文献