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杉木粉液化与液化产物树脂化的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以硫酸为催化剂、苯酚为液化剂采用溶剂热法对杉木粉进行液化,用杉木粉液化产物制备出酚醛树脂;考察了反应温度、反应时间、液比(苯酚-木粉的质量比)和催化剂用量对杉木粉液化效率的影响,并初步探讨了液化产物残渣率对所制酚醛树脂性能的影响。实验结果表明,杉木粉液化的最佳工艺条件是:反应温度160℃,液化时间12 h,液比值3,催化剂用量3%,在此条件下残渣率约为10%。液化产物残渣率的测定表明,升高反应温度、延长反应时间、增加液比和催化剂用量可以降低残渣率,提高液化效率;液比值为0.5~1.5时残渣率随液比增加而显著降低,催化剂用量为0.5%~2%时液化效率的变化明显。红外光谱结果表明,由液化产物所合成的酚醛树脂中羟甲基含量较高。液化产物残渣率低时制备的酚醛树脂残碳率较高。 相似文献
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蔗渣在碳酸乙烯酯中的快速液化 总被引：3，自引：2，他引：1
研究了蔗渣在碳酸乙烯酯中以硫酸为催化剂的快速液化反应。讨论了温度、液固比及催化剂用量等因素对液化反应的影响。对液化产物进行了表征。结果表明蔗渣在碳酸乙烯酯中反应10～20min,残渣率即可降到3％。液化产物为一聚醚酯多元醇体系,羟值为220．330mg／g,可用来制备环氧树脂粘合剂。 相似文献
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《林业工程学报》2016,(5)
随着石油资源的不断匮乏,速生杨木这种可再生生物质资源逐渐被人们所重视,为制备可以替代传统树脂的新型树脂材料,解决当今能源危机问题,许多国家都在生物质资源利用方面做了研究。以杨木屑为原料,通过液化试验制备液化产物,再通过液化产物制备树脂,研究催化剂和液化剂用量、反应时间以及反应温度对液化产物所制树脂的影响,寻找较优制备条件。结果表明:液化反应在液固比为1.5的70%苯酚用量、聚乙二醇400的复合液化剂,4%浓硫酸催化剂用量,135℃的液化反应温度,120 min的液化反应时间条件下,可制备出效果较好的液化产物,其残渣率为7%,羟值为370 mg/g。通过液化产物制备树脂的较佳条件是:甲醛与液化产物摩尔比1.2,Na OH与液化产物摩尔比0.5,反应温度85℃反应时间120 min。在此条件下制得优质树脂,黏度为4 500~6 500 m Pa·s,固含量70%~80%。 相似文献
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玉米秸秆的催化热化学液化研究 总被引：3，自引：2，他引：1
研究了玉米秸秆在多元醇中的液化反应,讨论了不同反应条件的影响,并分析探讨了液化产物的性质及其组成成分随反应时间的变化.实验结果表明:玉米秸秆在聚乙二醇-丙三醇 (质量比80∶ 20) 的液化溶剂中,当催化剂H2 SO4质量分数为3%、液固质量比为10∶ 2,反应温度150℃时液化效率较高,液化反应180min后其残渣率仅为8.1%.在液化反应初期,玉米秸秆中的木质素已完全液化;随着液化反应时间的延长,其液化残渣率逐渐降低,液化产物的羟值在375 ~ 330mg/g间逐渐降低、酸值在13 ~ 27mg/g间逐渐增加;其重均相对分子质量(MW)为1200 ~ 1450.GC-MS分析表明,液化产物中主要含有多元醇的低聚合体,以及多元醇和玉米秸秆降解产物的氧化和酯化反应产生的羧酸及其酯. 相似文献
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以玉米秸秆制备燃料乙醇所得到的发酵残渣(简称"发酵残渣")为原料,在聚乙二醇等多羟基醇中,以浓硫酸为催化剂,进行液化反应,得到植物纤维基多元醇,并以该种液化产物代替部分聚醚多元醇,用于聚氨酯硬泡的制备。通过对液化产物及残渣进行分析,研究了影响液化反应的因素。结果表明:发酵残渣在液化剂PEG200/甘油(质量比7∶3)中,当液化温度为160℃,时间为2 h,液固质量比4∶1,催化剂浓硫酸用量为液化剂质量的4%时液化效果最佳,液化率达64.54%。此时,液化产物羟值为349 mg/g,黏度为979 mPa·s。发酵残渣苯醇抽提物在上述液化条件下液化率可达96.59%,其液化产物的羟值及黏度分别为474 mg/g和791 mPa·s,也可用于聚氨酯硬泡的制备。 相似文献
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为了综合利用油茶饼粕,分析了油茶饼粕的基本组成,采用苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对油茶饼粕进行了液化实验。结果显示油茶饼粕中糖类、粗纤维和粗蛋白质的总质量分数约为75%,能够有效进行液化。研究了反应温度、苯酚与油茶饼粕的质量比(液比)、催化剂的用量及液化时间对液化反应的影响,实验得出较佳的液化工艺条件为:硫酸用量4%,液化时间1.5 h,液化温度140℃,液比值4,此时液化残渣率16.25%。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了油茶饼粕及其液化残渣和产物的结构特征,结果显示苯酚与油茶饼粕组分发生了明显酚化反应和醚化反应,形成了更多的活性官能团。油茶饼粕中蛋白质结构遭到破坏,蛋白质也发生了液化反应。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(2)
以乙二醇为溶剂,在1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C_4H_8SO_3 Hmim]HSO_4)酸性离子液体催化下,进行桉木屑的液化反应。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对液化率以及产物分布的影响,并对液化产物进行了表征。结果表明:在最优液化条件10 g桉木屑,60 g乙二醇,[C_4H_8SO_3 Hmim]HSO_4用量为10 mmol,液化温度为160℃,液化时间150 min下,桉木屑的液化率最高可达96.41%。在离子液体催化下,桉木屑中的半纤维素和木质素快速液化;液化残渣的主要成分为未降解的结晶区纤维素(结晶度75%左右),液化产物水不溶性级分主要为木质素的降解产物,液化产物水溶性级分主要由纤维素的降解产物乙酰丙酸以及乙酰丙酸甲酯组成。 相似文献
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核桃壳液化及其与甲醛反应能力的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文探讨了核桃壳在120℃、液比为3/1和催化剂(浓硫酸,用量为苯酚的3%)条件下液化,通过液化体系内游离苯酚和残渣含量的分析以及液化体系与甲醛反应能力的分析发现:核桃壳的酚解和酚化反应主要发生在反应初期,后期逐渐减弱;液化体系内总的活性量由两部分组成,一是液化体系内游离苯酚贡献的活性量,二是体系内液化产物贡献的活性量;随着反应时间的进行,游离苯酚折算的耗醛量逐渐减少,液化产物的耗醛量逐渐增加,而总的液化体系中消耗甲醛的能力在逐渐的减弱。 相似文献
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分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。 相似文献
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核桃壳苯酚液化及其产物树脂化制备木材胶黏剂的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
采用硫酸催化剂,考察了苯酚与核桃壳质量比等条件对核桃壳液化的影响。结果表明相同液化条件下,随着苯酚与核桃壳质量比从2∶1升至5∶1,残渣率从26.49%降至6.60%;随着浓硫酸加入量从2%增至4%、反应时间从5 min延至120 min、反应温度从100℃增至150℃,残渣率则分别从20.79%降至10.48%、48.84%降至15.62%、28.86%降至9.39%,游离酚含量分别从17.32%降至12.67%、41.71%降至10.25%、21.94%降至14.33%。同时,液化产物重均相对分子质量(MW)可降至706~1 030、分散度可降至1.04~1.25;液化产物中高相对分子质量部分随着苯酚与核桃壳质量比的增加有所降低,但随着浓硫酸加入量、液化反应时间和温度的增加而有所增加;核桃壳液化产物/苯酚/甲醛共缩聚树脂胶黏剂(WPF)与传统酚醛树脂胶黏剂(PF)的对比表明,WPF的胶接强度可达1.33 MPa,可作为胶合板用胶黏剂。 相似文献
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以小麦秸秆为原料,浓硫酸为催化剂,乙醇为溶剂进行液化实验,分析了液化产物的组成,考察了不同条件对目标产物乙酰丙酸乙酯(EL)得率及液化率的影响。结果表明:在浓硫酸用量10%、反应温度190℃、反应时间60 min,液固比为18∶1(g∶g)条件下,小麦秸秆的液化效果较好,液化率为75%,此时EL的得率为18.11%;经红外光谱分析可知秸秆在反应过程中发生降解;液体产物中包含醛、酮、酯、酚、酸类等多种含氧化合物,纤维素降解生成葡萄糖、葡萄糖苷、乙氧基甲基糠醛等中间产物,并最终转化为乙酰丙酸乙酯。 相似文献
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以乙醇-苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,采用高温高压(3.8 MPa)的方法对竹粉进行了液化处理。通过响应面分析法确定最佳液化工艺条件为:在苯酚和竹粉质量比(酚固比)为1∶1、乙醇和竹粉质量比(醇固比)为18∶1,浓硫酸用量(以竹粉质量计)5%,反应温度200℃,反应时间70 min时,液化率达98.5%。液化残渣的红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)结果证实了竹粉中化学组分的分子结构发生了明显的变化,复合溶剂液化使芳环上有不同取代基的化合物形成,液化残渣主要由木质素及其衍生物构成;竹粉液体产物(生物质油)的GC-MS分析结果表明,生物质油的成分比较复杂,主要包括酯、酚和酮等化合物,平台化合物乙酰丙酸乙酯GC含量为10.11%。 相似文献
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-蒎烯合成龙脑研究 总被引：2，自引：1，他引：1
在固体超强酸催化作用下β-蒎烯和无水草酸平稳地发生酯化反应,生成草酸龙脑酯;加入氢氧化钠溶液发生皂化反应得到龙脑。酯化反应采用程序升温的方式（65℃、1h,75℃、4h,90℃、1h）,皂化反应时间为1h。在上述反应条件下,当催化剂SO4^2-／ZrO2用量为7％时（以β-蒎烯质量计,下同）,粗龙脑产率为62．0％,产品中正、异龙脑比为13．6：48．7;当催化剂S2O8^2-／ZrO2用量为7％时,粗龙脑产率为66．7％,正、异龙脑比为11．5：49．5;这两种催化剂对正龙脑选择性比较差。当用稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-CeO2为催化剂,用量3％时,粗龙脑产率为56．1％,但对正龙脑的选择性高于其他催化剂,正、异龙脑比为46．0：23．2。 相似文献
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以正辛醇为溶剂、浓硫酸为催化剂,探讨了超声波-微波（UW-MW）辅助对杉木锯屑液化的强化作用,考察了工艺参数的影响,并对液化产物进行了表征分析。研究结果表明：超声波-微波具有很好的传质传热强化效应,与传统液化相比,杉木锯屑超声波-微波辅助液化反应时间从60 min缩短至20 min,液化率提高了5.24%。在溶剂与锯屑质量比值6、催化剂H2SO4浓度0.6 mol/L时,杉木锯屑液化率达到64.30%;适当添加γ-戊内酯可提高液化率,γ-戊内酯用量40%时液化率达81.17%。液化过程中,少量熔融状物质沉积在残渣（SR）表面,阻碍了原料的进一步液化;纤维素与半纤维素的降解产物主要为小分子糖类等物质,富集在水相产物（WS）中;木质素的降解产物主要由芳香族等物质组成,分布在生物油（BO）产物中。 相似文献