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[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。 相似文献
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[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。 相似文献
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新鲜蔬菜中有机磷农药残留快速检测技术的研究 总被引：5，自引：0，他引：5
[目的]开发新鲜蔬菜中有机磷农药残留的快速检测技术。[方法]根据有机磷农药抑制胆碱酯酶活性的原理,开发了一种快速检测新鲜蔬菜中有机磷农药残留的技术,由复合指示剂颜色变化和反应液△pH值进行定量,通过单因素试验和正交试验确定最佳反应条件。[结果]复合指示剂的配比为溴百里香酚蓝钠盐∶石蕊指示剂=2∶3。马血清的添加量对△pH值的影响最大,其次为氯化乙酰胆碱浓度,温度的影响最小。最佳反应条件为:马血清0.8 ml,1.0%氯化乙酰胆碱,温度33℃,该条件下,敌敌畏、辛硫磷、敌百虫的最低检出限分别为0.06、1.00、0.50 mg/kg。[结论]该农药残留检测技术方便、快速,在有机磷农药残留的快速测定中有广泛的应用价值。 相似文献
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[目的]研究并优化鸡肝酯酶固定化的条件,提高其稳定性,便于在流动注射式生物传感器中使用。[方法]以聚氯乙烯和聚苯乙烯材料的96微孔板为载体,采用物理吸附法固定鸡肝酯酶。通过单因素试验考察时间、温度、酶浓度对固定化酶活力及对甲胺磷农药响应值的影响。[结果]聚苯乙烯材料固定的固定化酶对农药抑制有较高响应值,在最佳固定化时间5 h、温度30℃、酶浓度为30 U/m l的条件下得到的固定化酶吸光值为0.87,1 mg/kg甲胺磷农药对其抑制率为28.39%。[结论]该聚苯乙烯材料对鸡肝酯酶具有较好的吸附能力,且固定方法简单,酶分子空间构型稳定,是一种优良的载体。 相似文献
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两种酶快速检测有机磷农药残留条件优化研究 总被引：4，自引：0，他引：4
比较了快速测定蔬菜中有机磷农药残留的两种酶抑制法,即胆碱酯酶抑制法和植物酯酶抑制法,通过正交试验优化了两种酶抑制法的测定条件。结果表明:动物酯酶中的苍蝇酶、蝇蛆酶与植物酯酶中的小麦酯酶活力和被农药抑制程度相近;玉米酯酶的活力远低于小麦酯酶的活力,不适于用来检测残留农药;动物酯酶在pH值7.0时活力最高,小麦酯酶在pH值6.0时最高。 相似文献
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气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。 相似文献
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[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。 相似文献
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[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。 相似文献
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光催化氧化法降解有机磷农药的动力学研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]进一步对有机磷敌敌畏农药光催化降解的反应动力学进行研究。[方法]采用Sol-gel法在玻璃圆形反应器上镀制了TiO2膜,以紫外/二氧化钛膜(UV/TiO2)光催化氧化法来降解有机磷农药敌敌畏溶液,探讨了光催化反应时间、溶液的初始浓度对降解敌敌畏溶液的影响。[结果]由玻璃筒负载的TiO2膜对单一的敌敌畏溶液具有很好的光催化降解效果,TiO2膜具有很好的光催化活性。敌敌畏溶液的初始浓度越低,光催化降解效果越好,经90 min光催化氧化处理后,不同浓度敌敌畏的降解率都能达到90%以上。动力学研究表明,敌敌畏的降解速率对敌敌畏浓度为一级反应,反应速率方程为:Ct=C0e-0.0719t(mg/L)。[结论]光催化降解有机磷农药敌敌畏溶液具有很好的降解效果。 相似文献
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[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。 相似文献
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[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献
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[目的]对胆碱酯酶的保藏性进行研究分析,以期得到保障农药残留检测的最佳酶活力。[方法]试验选定高酶活力的大豆酯酶为酶原,通过筛选最适反应温度、反应时间、离子浓度和最适pH,及最佳的反应显色体系来确定反应最适的条件,采用不同的显色体系酶抑制法,研究酶片的制作方法。[结果]酶片载体材料采用硝酸纤维膜,制作每张酶片取20μL大豆酶液,15μL 0.5%的BSA溶液,2μL 0.05%戊二醛于平底试管中。添加0.03 mol/L pH 7.0的磷酸缓冲液至总体积100μL,4℃固定10 h;制作每张显色片,需在1 cm×1 cm大小的滤纸片上加入50μL显色剂,30μL底物,4℃冷风吹干,封膜真空保存。[结论]固兰B盐和α-乙酸奈酯组合,适合作为酶抑制法检测有机磷农药残留的显色剂,且效果明显。 相似文献
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[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。 相似文献
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[目的]对市售的生物酶蔬果清洗剂的农药去除效果进行评价。[方法]测定超声辅助和室温处理下,A品牌生物酶蔬果清洗剂对小白菜中有机磷农药的降解情况。并考察A、B 2种生物酶蔬果清洗剂对水生动物生存环境中的敌敌畏降解效果。[结果]生物酶蔬果清洗剂可有效地降解小白菜中的有机磷农药,超声辅助可促进农药的降解。不同的水生生物对有机磷农药的敏感程度有差异,适当使用生物酶可降解水生环境中的有机磷农药。[结论]该研究为开发适合于家庭使用的蔬果清洗试剂和清洗设备提供了依据。 相似文献