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畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg. 相似文献
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建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。 相似文献
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江苏省畜禽养殖场水环境中四环类抗生素污染研究 总被引：16，自引：3，他引：13
2009年在江苏省范围内采集27个规模化养殖场排水口和周围环境水体样品53个,用高效液相色谱-三重四极杆质谱对其中的土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、四环素(TC)和强力霉素(DOX)等四环素类抗生素污染进行了检测.结果显示,土霉素、金霉素、四环素和强力霉素在水体样品中的检出率分别为60.4%、60.4%、34.0%和17.0%,污染量分别在0.07～72.91、0.10-10.34、0.08-3.67 μg·L-1和0.11～39.54μg·L-1之间,检出率以土霉素和四环素最高;猪养殖场中土霉素、四环素和强力霉素的污染量比牛和鸡场的要高,牛场中金霉素和强力霉素的污染量明显低于鸡场;从区域上看,苏南地区受到的污染明显高于苏北. 相似文献
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采用高效液相色谱法测定鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量。鸡可食性组织中癸氧喹酯残留经乙腈和乙酸乙酯提取后,采用C18色谱柱直接分离测定。流动相为乙腈、甲醇、水(体积比为50:25:25,加入3.4 g·L~(-1)氯化镁)溶液,紫外线检测波长为330 nm。结果表明:外标法定量测定癸氧喹酯对照品溶液为0.5~5 mg·L~(-1)时呈良好的线性相关(r0.999 7);鸡空白组织样品在0.5、1、5 mg·kg~(-1)添加水平上,癸氧喹酯在鸡可食性组织(肌肉、肝脏和肾脏)中回收率为70%~100%,日内和日间变异系数均小于10%。方法检出限和定量限分别为0.1和0.2 mg·kg~(-1)。该方法适用于鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量的测定。 相似文献
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四环素类药物多残留酶联免疫检测方法 总被引：3，自引：0，他引：3
【目的】构建一种四环素类药物多残留酶联免疫检测试剂盒。【方法】将四环素类药物与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得了抗四环素类药物的抗体,建立了动物性食品中四环素类药物残留的ELISA检测方法,并将该试剂盒的检测性能与进口试剂盒比较,对实际样品的测定结果与高效液相-串联质谱法比较。【结果】人工抗原中四环素与蛋白质分子的结合比约为15﹕1,血清效价达到1﹕2 000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3 μg?L-1左右,7种四环素类药物交叉反应率在58%～100%之间,牛奶和鸡肉中四环素类药物的检测限分别为6.6 μg?L-1和6.5 μg?kg-1, 在鸡肉中四环素、土霉素和金霉素的回收率在40%～120%之间。【结论】试剂盒的最低检测限为0.3 μg?L-1,检测范围为0.3～30 μg?L-1,可同时测定兽医常用的四环素、金霉素、土霉素和多西环素4种药物残留。灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留检测要求。 相似文献
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[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V（咪唑缓冲溶液）∶V（甲醇）=80∶20（pH=5）为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%～91.5%,方法的RSD为2.1%～7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%～93.5%,方法的RSD为4.3%～6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析. 相似文献
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[目的]建立液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的试验方法。[方法]将供试样品用Mcllvaine-EDTA溶液提取后,经HLB 3cc固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱仪进行定性、定量分析,以0.2%甲酸水和0.2%甲酸乙腈为流动相,在0.20 ml/min下梯度洗脱。[结果]液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的方法在2.0~80.0 ng/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为81.0%~100.0%,相对标准偏差为2.5%~9.6%,检出限为0.01~0.10μg/kg。[结论]液相色谱质谱法适用于牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、土霉素、金霉素、四环素、强力霉素的检测。 相似文献
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《新农业》2018,(23)
建立了豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(炭黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取小柱净化,经氮气吹干后流动相复溶,进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱:BEHC18(100毫米×2.1毫米,1.7微米);流动相:甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～5.0分钟,50%A线性变化至90%A;5.0～5.1分钟,90%A线性变化至50%A;5.1～7.0分钟,维持50%A);流速:0.3毫升/分钟;柱温:30℃;进样量:10微升。结果:7种有机磷类药物在15～200纳克/毫升浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.990;添加24纳克/克时回收率范围为81.8%～97.8%,批内RSD范围为0.5%～9.7%,批间RSD范围为3.4%～16.5%。方法检测限为3微克/公斤,定量限为5微克/公斤。30份实际豆粕样品中均未检出7种有机磷类药物残留。结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于豆粕中有机磷类药物的检测。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测畜禽粪污中四种氟喹诺酮类抗生素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立高效液相色谱-荧光测定畜禽粪污中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留的分析方法,将畜禽粪便样品经乙腈超声提取,再经正己烷液-液萃取,并经氮吹浓缩,乙腈与水混合溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱-荧光检测,以0.01 mol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)/乙腈(94/6,V/V)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长480 nm处进行检测。结果表明,畜禽粪污样品中4种喹诺酮类抗生素的平均回收率为77.8%～98.2%,相对标准偏差为3.5%～7.2%,检测限为0.005～0.010μg/kg。该方法简便、快速,可满足畜禽粪污中4种喹诺酮类兽药残留量的同时检测。 相似文献
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建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。 相似文献
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HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。 相似文献
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《南京农业大学学报》2017,(6)
[目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,外标法定量。[结果]该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.5μg·kg-1和1.0μg·kg~(-1);待测物氟尼辛含量在0.5~500μg·kg~(-1)范围内,峰面积与药含量呈良好的线性关系(R20.999);氟尼辛在猪肌肉、皮脂、肝脏、肾脏组织中的添加回收率为74.8%~90.3%,批内精密度及批间精密度均不大于16.5%。[结论]建立了猪超高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的测定。 相似文献
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江苏省集约化养殖畜禽排泄物中四环素类抗生素残留调查 总被引：7，自引：1，他引：6
2005-2006年在江苏省范嗣内采集了181个集约化养殖场畜禽排泄物样品,用高效液相色谱对其中的四环素类抗生素残留进行了检测.结果显示,土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、美他环素(Mc)、多西环素(Dc)在排泄物样品中的检出率分别为16.6%、38.1%、18.8%、17.1%,残留量中位数分别在2.11、11.96、3.07、4.63mg·kg-1,均以金霉素最高;在不同动物的排泄物中,牛排泄物中金霉素的残留量比猪的要高,美他环素在鸡排泄物中的残留量较高;从区域上看,各区域之间药物残留量差异不显著. 相似文献