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建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。 相似文献
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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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《现代农业科技》2017,(3)
试验采用气相色谱法测定铜仁市特色农产品铜仁珍珠花生中敌敌畏、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯、三唑酮、百菌清、三氯杀螨醇、甲氰菊酯10种农药残留的含量,分析了铜仁珍珠花生中农药残留现状。结果表明:空白花生样品进行方法添加回收率试验,前5种有机磷类农药添加浓度0.005~2.000 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.38%~20.61%;后5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。10种农药检测含量均未超过食品中农药最大残留限量标准。 相似文献
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《湖北农业科学》2015,(19)
采用固相萃取法(SPE)进行样品前处理,经气相色谱带电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测,建立了水体中11种农药的多残留检测方法。将水样上样活化过的SPE小柱,经正己烷和丙酮依次洗脱,氮吹仪吹干,丙酮定容,经GC-ECD检测。结果表明,11种农药在0.05~2.00 mg/L内线性良好,R2大于0.993 9;在水体中添加水平为0.05~10.00μg/L时,平均添加回收率为67.9%~112.3%,RSD为2.6%~13.8%。该方法准确、快速、方便,适用于水体中的残留检测。对流经长沙的湘江和浏阳河进行了11种农药残留的检测,11种农药的残留的不大于0.22μg/L。 相似文献
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改进的QuEChERS-GC-ECD法测定苹果中4种拟除虫菊酯农药残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用QuEChERS样品处理方法处理苹果样品,GC-ECD检测苹果中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种拟除虫菊酯农药,用匀浆法代替震荡,1%HAc的乙腈溶液提取,PSA净化,正己烷取代乙腈进样,研究了该方法的提取效果.结果表明,该方法提取效果很好,没有明显的基质效应,在添加浓度0.05～1.0 mg/kg时,其平均回收率(n=6)在81.07%～107.23%,RSDs为0.23%～10.5%,检出限均<0.003mg/kg,完伞能够满足这几种农药残留的检测要求. 相似文献
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廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg. 相似文献
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糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。 相似文献
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气相色谱法（GC-FPD）快速测定蔬菜、水果中 18种有机磷农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立18种有机磷农药在青菜、黄瓜、萝卜、苋菜、辣椒5种蔬菜和桃子、苹果2种水果中残留量快速检测方法。样品中有机磷农药采用乙酸乙酯提取,取适量样品提取液直接用GC-FPD检测,低浓度的添加回收样品浓缩至一定体积后进样。18种供试农药的定量限（LOQ）在2～30 μg·kg-1范围内,检测限（LOD）在3.6×10-10 g～5.5×10-12 g范围内,回收率在70.25%～120.50%,变异系数在0.65%～30.70%,满足农药残留分析要求。 相似文献
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以香蕉秸秆肥为实验材料,利用GC-ECD测定百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种常用农药残留,确定秸秆肥中这几种农药的气相色谱测定方法,为作物原产地生产环境提供监测保障.通过实验对色谱条件、淋洗液配比和淋洗柱填料进行选择分析,结果表明,在以小体积较低升温速率下,各样品组分能得到完全较好分离,相关系数在0.99915～0.99985,该方法在测定秸秆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种农药具有较高的准确性和精确性,添加以上四种农药浓度为:1、5、10μg/ml,回收率在80.96%～113.55%之间,变异系数(RsD)为O.21%～13.19%,最低检测限为0.0003 μg/ml～0.004μg/ml,可用于这几种农药的日常常规精确检测,为作物原产地环境中这几种农药的跟踪检测提供技术支持. 相似文献
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用固相萃取和气相色谱技术测定环境水体中痕量农药 总被引：10，自引：1，他引：10
建立了环境水体中阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺 4种农药的固相萃取 气相色谱分析方法。实验中采用C18固相萃取小柱提取水样中的农药 ,用GC NPD对农药进行分析检测。该分析方法的检出限 ( 3σ)对阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺分别为 0 11,0 11,0 2 5和 0 0 5 μg·L-1。 4种农药的线性范围均为 0 10～ 10mg·L-1,在河水、地下水、雨水和去离子水中的添加回收率均在 70 %～ 112 %范围。该方法为环境水体中痕量农药提供了检测方法。 相似文献
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农药快速检测技术提取效率对比研究 总被引：2，自引：0，他引：2
对现存农药快速检测技术中存在的农药提取效率问题进行了研究。将6种农药混合标样添加到4种蔬菜表面上,间隔2h或5h后分别采用20%甲醇水溶液或0.1mol·L-1磷酸缓冲液浸泡,在振荡器上进行模拟表面冲洗提取试验。结果表明,当添加农药后的时间间隔为2h时,添加的农药主要呈简单的吸附持留在蔬菜的表面,80%～98%的添加农药可以被提取出来,随着时间间隔的延长(至5h),采用表面冲洗法的农药提取效率急剧下降,大部分农药的提取效率仅为20%～60%,简单的表面冲洗法在实际应用中很难将蔬菜中残留的农药提取出来,因而不能满足对农药残留快速检测的要求。 相似文献