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《农业科学与技术》2016,(4)
[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法。[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60%,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h。HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10%、20%、30%,4 BV的40%、2 BV的50%的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h。其中40%、50%乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分。[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标。 相似文献
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[目的]为了建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量的方法.[方法]采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的回归方程分别在3.00-6.40,4.24-9.33,0.40-2.00 μg的质量范围内线性关系良好,R2分别为0.999,0.993,0.999.[结论]该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制山银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法. 相似文献
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《农业科学与技术》2016,(1)
[目的]为了建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量的方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。[结果]绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的回归方程分别在3.00-6.40,4.24-9.33,0.40-2.00μg的质量范围内线性关系良好,R2分别为0.999,0.993,0.999。[结论]该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间。为较全面控制山银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。 相似文献
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《甘肃农业大学学报》2015,(4)
为了比较金银花与山银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量差异.采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),分别以流动相乙腈-0.5%磷酸(10∶90)和检测波长327nm,流动相乙腈-0.5%醋酸梯度洗脱和检测波长348nm测定绿原酸、木犀草苷,以蒸发光散射检测器和流动相乙腈-0.4%醋酸梯度洗脱检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.结果发现:绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的线性范围分别为15.28~76.4、10.8~43.2、49~196和54.6~218.4μg/mL.山银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙含量分别为0.0513%、6.953%、1.132%、5.59%;金银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙含量分别为2.82%、0.1847%、0.056%.本结果可为有效鉴别金银花和山银花提供依据,同时HPLC方法为全面控制金银花和山银花药材的质量提供了可靠的方法. 相似文献
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[目的]采用大孔树脂法研究歙县绞股蓝总皂苷的纯化工艺.[方法]以比吸附量和解吸率为指标,比较HP-20、D101、AB-8、DM130和HPD100 5种大孔吸附树脂的静态吸附与解吸特性.[结果]AB-8大孔树脂最佳,比吸附量为5.01 mg/g,解吸率为91.1％.动态吸附解吸试验表明,使用70％乙醇、流速为1 BV/h时对绞股蓝皂苷洗脱效果最佳,此条件下绞股蓝皂苷的回收率为92.33％,纯度由24.7％提高至78.6％.[结论]AB-8树脂适合歙县绞股蓝皂苷的分离纯化,吸附率、解吸率较高,且具有较好的再生性能. 相似文献
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目的:建立山银花及其提取物中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:CS-120-5-C18-13IO(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,紫外检测器,检测波长210 nm,流动相:乙腈-0.4%冰乙酸(30:70),流速:1.0 m L·min-1。结果:灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程是y=223 019x+4 168.2,R2=0.9997,其线性范围0.52~10.4μg,平均加样回收率100.7%,RSD=0.86%。结论:该方法简单,准确可行,可用于山银花及其提取物中灰毡毛忍冬皂苷乙含量的的测定。 相似文献
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采用3种大孔吸附树脂对青玉米须总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂XDA-200,考察了原液质量浓度、pH值等因素对该树脂吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数等对静态解吸效果的影响。结果表明:XDA-200树脂对玉米须总黄酮有良好的吸附纯化性能,当上样液浓度为20.2mg/ml,PH值为5,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附流速1.8BV/hr时吸附效果最好;洗脱液为2.5倍树脂柱体积的95%乙醇时,洗脱效果最好,分离纯化后的青玉米须黄酮产品纯度可达70.6%。 相似文献
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研究了从发酵液中纯化万古霉素的工艺.联合应用阳离子交换树脂法和大孔树脂吸附色谱法,通过比较各备选树脂的载样量、洗脱回收率、纯化倍数,优选树脂型号,确定了万古霉素纯化工艺:发酵液上PK206树脂柱,用0.1 mol/L的NH4OH溶液洗脱,收集第4,5部分(0.5 BV/部分)上CM650树脂柱,用0.3 mol/L的NH4Cl溶液洗脱,收集第6-10部分(0.5 BV/部分).收集液经纳滤脱盐、浓缩,最后产品的纯度达93.44%,总回收率为64.73%. 相似文献
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以5%番茄红素粉为原料,研究了应用不同型号树脂对番茄红素进行分离纯化的效果。结果表明,不同型号树脂对番茄红素的分离纯化效果不同,其分离纯化效果顺序为X-5AB-8S-8离子交换树脂,最适静态吸附样液浓度为0.03 g/L、最适静态解吸时间为1 h、最适动态上样速度为2 BV/h、最适洗脱剂为乙酸乙酯。番茄红素经X-5吸附后,以乙酸乙酯为洗脱剂,可将番茄红素浓缩5.9倍,具有良好的富集纯化效果。 相似文献
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树脂法提取冠毒素的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
通过分析比较几种大孔吸附树脂和离子交换树脂对发酵液中冠毒素的分离纯化效果,结果显示:1400大孔吸附树脂对发酵液冠毒素的吸附量最大,用700 g/L乙醇洗脱,洗脱率为79%,回收率为48%。该类大孔吸附树脂操作简便、快速,比较适用于工业上的提取工艺。 相似文献
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［目的］对β-淀粉酶的固定化工艺进行探讨。［方法］以D301大孔阴离子树脂为载体,采用离子交换吸附法固定化β-淀粉酶,测定酶活性。［结果］加酶量为500 U/g（树脂,湿重）,pH值为5.6,在45 ℃下恒温振荡3 h,固定化酶的酶活可达180 U/g载体。［结论］制备的固定化酶,其温度稳定性、pH稳定性、储藏稳定性和操作稳定性较好。 相似文献
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以高效液相色谱法测定豆粕中大豆异黄酮的含量为考察指标,比较4种不同型号大孔树脂对大豆异黄酮的吸附解吸性质,从中筛选出的AB-8型树脂为最佳的吸附解吸树脂,结果AB-8型大孔吸附树脂可以吸附50mL的大豆异黄酮浓缩液,70%乙醇为解吸剂,解吸体积2BV时可以使富集与纯化后豆粕中大豆异黄酮洗脱率达90%以上。 相似文献
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大孔树脂对紫甘薯色素的静态吸附参数研究 总被引：4，自引：0，他引：4
选取4种大孔树脂（AB-8、S-8、NAK-Ⅱ及NKA-9）吸附紫甘薯色素，研究了大孔树脂吸附过程中的静态吸附动力学和AB-8大孔树脂的静态吸附热力学。结果表明：AB-8大孔树脂是较理想的吸附树脂，其吸附平衡速率常数为每分钟0．0246，吸附过程和Freundlich经验公式拟合较好；当溶液的色素含量为0．992（以A535表示）、吸附温度为40℃、吸附时间为30min时具有最佳的吸附效果。 相似文献