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1.
以月桂烯与对苯醌为原料,合成了萘二酚衍生物,采用GC-MS、熔点测定、红外光谱和1H NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚。利用单因素试验研究了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、反应温度、反应物物质的量之比和反应时间对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:n(月桂烯)∶n(对苯醌)1∶1,催化剂为氯化锌,其用量为对苯醌质量的15%,溶剂为乙酸乙酯,反应温度80℃,反应时间10 h。在上述条件下,反应选择性较高,产物得率为81.0%。 相似文献
2.
《林产化学与工业》2018,(6)
以2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛肟(莰烯醛肟)和苯乙烯为原料,通过环加成反应合成了未见报道的3'-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)-5'-苯基-异噁唑啉,并采用FT-IR、GC-MS、~1H NMR以及~(13)C NMR等手段对产物进行表征,确定了产物结构。探讨了溶剂种类、催化剂种类及用量、氧化剂过硫酸氢钾复合盐(Oxone)用量、苯乙烯用量以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到适宜的工艺条件为:50%甲醇为溶剂,氯化钾为催化剂,n(莰烯醛肟)∶n(氯化钾)∶n(Oxone)∶n(苯乙烯)=1.0∶0.5∶1.5∶2.0,反应时间10 h,在此条件下,产物得率为88.07%。 相似文献
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《林产化学与工业》2015,(6)
以丙烯酸改性松香酸钠和氯丙烯为原料,十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,对苯二酚为阻聚剂(用量为丙烯酸改性松香钠质量的0.2%),N,N-二甲基甲酰胺为溶剂(用量为丙烯酸改性松香钠质量的3倍),在微波辅助条件下,探讨了工艺条件对二元端乙烯基型松香衍生物丙烯酸改性松香烯丙酯得率的影响,确定了最佳工艺条件为:微波功率400 W,反应时间100 min,催化剂用量4%,物料配比n(氯丙烯)∶n(丙烯酸改性松香钠)2∶1,反应温度50℃,在此条件下产物得率高达92.2%。采用GC、GC-MS和FT-IR等技术表征了反应产物的结构,结果表明合成产物结构与目标产物结构一致。 相似文献
5.
在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 相似文献
6.
以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、^(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。 相似文献
7.
研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37％甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92％.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定. 相似文献
8.
《林产化学与工业》2018,(3)
以乙醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,在体积250 mL的高温高压反应釜中对竹粉进行液化,考察了不同反应条件对竹粉液化的影响,并对液化产物进行中和、逐级分离等处理。液化结果表明:在催化剂浓H_2SO_4用量5%、反应时间30 min、反应温度180℃条件下,竹粉液化率为69.67%,产物中糖苷得率为39.86%,酚类物质得率为20.7%。液化产物逐级分离得到乙基糖苷及3种酚类物质两类平台化合物,其GC-MS分析结果表明:3种酚类物质的主要成分为2,6-二甲氧基苯酚,3,5-二甲氧基-4-邻羟基苯乙酸,4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚和绵马酚等,约占酚类物质总量的80%;糖苷中主要包含五碳糖苷(呋喃糖苷)和六碳糖苷(吡喃葡萄糖苷和半乳糖苷),占糖苷总量的88.62%。 相似文献
9.
以H2O2为氧源，研究了歧化松香胺Schiff碱-铜配合物催化苯乙烯的氧化反应，探讨了溶剂种类、催化荆用量、氧化剂用量、反应温度及反应时间对催化氧化反应的影响。结果表明，催化氧化反应的较佳条件是：以1，4-二氧杂环己烷为溶剂，苯乙烯5.000g，催化剂Schiff碱-铜配合物用量为苯乙烯质量的0．5％，质量分数为30％的H20：15mL，80℃反应6h。苯乙烯转化率为93．3％，主产物苯甲醛的收率和选择性分别为66．8％和71．7％。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(2)
以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、~(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。 相似文献
13.
固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2 催化β-月桂烯与马来酸酐的Diels-Alder反应研究 总被引：1，自引：1，他引：0
研究了SO42-/TiO2-ZrO2型固体超强酸催化剂的制备及其催化β-月桂烯与马来酸酐的Diels-Alder反应,通过GC、GC-MS和红外分析,确定其主产物为4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-酸酐。结果表明,该催化剂对β-月桂烯与马来酸酐的Diels-Alder反应有较高的催化活性和较好的选择性。考察了其催化性能的影响因素。结果表明,适宜的催化剂制备条件是:n(钛)∶n(锆)为1∶1,焙烧温度450℃。Diels-Alder反应优化的工艺条件:n(β-月桂烯)∶n(马来酸酐)为1∶1、反应时间4 h、反应温度60℃、催化剂用量1%。该条件下β-月桂烯转化率96.5%,产物选择性94.0%,产物得率90.7%。同时考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况。 相似文献
14.
固体超强酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引：2，自引：1，他引：1
以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:在固体超强酸SO42-/TiO2中添加MoO3有利于产物的合成,具有更好的催化活性。较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对得率的影响。最佳反应条件为:丁醛与1,2-丙二醇摩尔比(n丁醛∶n1,2-丙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 m in。上述条件下,SO42-/TiO2-MoO3是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,其得率可达87.5%. 相似文献
15.
《林业工程学报》2017,(6)
甲基柏木酮为柏木系最重要的香料之一,具有珍贵的木香-麝香-龙涎香气息,其中Isomer G成分的香气最为出色,它是由罗汉柏烯先异构为Olefin B,再乙酰化得到。采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸固体催化剂制备Olefin B,研究磷钨酸负载量、焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,用比表面积及孔径分析(BET)、X-射线多晶衍射(XRD)进行表征;通过单因素及正交试验优化罗汉柏木烯异构反应工艺,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对产物进行表征。研究表明:催化剂制备最佳工艺条件为磷钨酸负载量40%、焙烧温度200℃和焙烧时间3 h时,催化活性最强;异构化单因素最佳条件为反应温度70℃、反应时间7 h、溶剂质量分数50%和催化剂质量分数10%;正交试验最佳工艺条件为反应温度80℃、反应时间7 h、乙酸质量分数50%和催化剂质量分数10%,平均得率58.1%,产物Olefin B(7,10-桥亚乙基-4,4,7-三甲基-1,9-八氢化萘)的选择性为97.7%,催化剂可循环使用3次。 相似文献
16.
歧化松香胺Schiff碱-铜配合物催化苯乙烯氧化反应的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以H2O2为氧源,研究了歧化松香胺Schiff碱-铜配合物催化苯乙烯的氧化反应,探讨了溶剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度及反应时间对催化氧化反应的影响.结果表明,催化氧化反应的较佳条件是:以1,4-二氧杂环己烷为溶剂,苯乙烯5.000g,催化剂Schiff碱-铜配合物用量为苯乙烯质量的0.5%,质量分数为30%的H2O2 15 mL,80 ℃反应6 h.苯乙烯转化率为93.3%,主产物苯甲醛的收率和选择性分别为66.8%和71.7%. 相似文献
17.
主要研究了MoO3/ZrO2金属氧化物型固体超强酸作催化剂在α--蒎烯异构反应中的应用.由反应产物的GC-MS分析可知,该催化剂具有较高的催化活性和较好的选择性,异构反应的主产物是莰烯.实验分析表明,只有用(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料制备的MoO3/ZrO2才具有超强酸的性质.通过实验分析催化剂焙烧温度、用量、反应时间和反应温度等因素对异构反应的影响,得出这些因素对催化剂的活性有较大影响,但对选择性影响较小.异构化反应最佳条件是催化剂在800℃下焙烧3 h,用量为α--蒎烯量的3%,反应温度120℃±2℃,反应时间8 h.在上述最佳条件下,α-蒎烯转化率为93.5%,莰烯选择性为60.7%. 相似文献
18.
以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。 相似文献
19.
首次将3种硫酸-离子液体复合催化剂[H2SO4-(C2 mim)BF4、H2SO4-(C4 mim)BF4和H2SO4-(C8mim)BF4]用于催化松香聚合反应中,H2SO4-(C4 mim)BF4和H2SO4-(C8mim)BF4均显示出很好的催化活性.以H2SO4-(C8mim)BF4为代表,详细考察了不同溶剂、H2SO4用量、反应温度和反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件松香和甲苯质量比11,催化剂用量为松香质量的30%,反应温度70℃,反应时间4 h.在该条件下,得到的聚合产物软化点为135℃,酸值为142mg/g.并对H2SO4-(C8mim)BF4复合催化剂的重复使用性能进行了考察,该复合催化剂克服了传统催化剂的一些缺点,既简化了产物的分离,又可以重复使用. 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(6)
在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺。当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 m L,原料与氢氧化钠物质的量之比为1∶5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35～0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100%,产物选择性大于96%,产物GC含量可达96.47%。与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50%,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例。采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6%,纯度为96.51%。 相似文献