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《中国水产科学》2010,(5)
本研究通过微波蒸馏提取、固相微萃取(SPME)富集和气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析的方法,实现了对鳙(Aristichthys nobilis)鱼肉中土腥味物质的定量测定。实验对微波蒸馏提取、SPME法富集鱼肉中土腥味物质的条件进行了优化,确定最佳条件为微波功率350W,10g样品蒸馏时间为8min,氮气流速60mL/min;萃取时间30min,萃取温度60℃,NaCl加入量4:1(V:W),搅拌速度1500r/min。结果表明,使用SPME富集土味素(Geosmin)时,回收率为95.4%,检测限为1.0ng/L,线性范围为5～100ng/L;采用优化后的微波蒸馏-SPME-GC/MS方法测定鳙鱼肉中的土味素时,回收率为57%;经该法测定10月份青岛市场市售鳙鱼肉中土味素平均含量为5.4μg/L。 相似文献
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研究酿酒酵母发酵对鳙鱼肉气味的影响,为鳙的加工提供一定的理论依据。实验以鳙鱼肉为对象,以酿酒酵母作为发酵剂,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法(HSSPME-GC-MS)结合电子鼻(E-nose)分别研究了在发酵3和5 d时的气味变化。结果显示,经酿酒酵母发酵后,鱼肉中的酯类物质增加了12种,包括壬醛、癸醛、己酸乙酯、癸酸乙酯、油酸乙酯和甲酸甲酯等,赋予了鱼肉水果香气和杏仁香气,使风味物质更加丰富。此外,经酿酒酵母发酵后,鳙鱼肉中原本具有土腥味的物质1-辛烯-3-醇含量有所下降,在3和5 d后分别减少了16.04%和18.09%,极大地改善了鳙鱼肉的气味。电子鼻结合主成分分析,不同处理鱼肉可以明显区分,说明酵母发酵对鳙鱼肉气味影响较大。气味活性物质分析结果得出,经酵母发酵3 d后的鱼肉主体气味物质有8种,比未添加酵母发酵多3种,表明酵母菌的添加增加了鳙的主体气味物质。不同处理组中的酮类及烃类物质,如3-辛酮、2-庚酮、石竹烯、D-柠檬烯、萘、壬酸乙酯、己酸乙酯、2-辛烯醇等,对风味也有一定的贡献作用。 相似文献
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建立了一种测定水产饲料、鱼肉、奶粉中三聚氰胺含量的方法--微波辅助衍生GC-MS法.在样品前处理开始时加入三聚氰胺-15N3同位素内标物去除基质效应.采用三氯乙酸-乙酸锌超声提取,阳离子聚合物HR-XC固相萃取柱净化,洗脱液氮气流吹干后用微波辅助进行快速衍生化,衍生化产物上机分析,有效去除了基质带来的干扰,提高了检测效率.对衍生化条件进行了探讨,确定使用100 μL BST-FA+TMCS(99:1)和200μL吡啶,微波炉(700 W)中档火力反应1 min.三聚氰胺的线性回归方程为Y=5762.3X-1878.7,相关系数为0.9996.在0.4～800 ng范围内呈现良好的线性关系.对空白饲料、鱼肉、奶粉进行加标回收,回收率在82.5%～105.2%之间,相对标准偏差在1.3%～9.1%之间,在空白试剂、饲料、鱼肉、奶粉基质中的检出限分别为1.2、3.3、3.1、2.9μg/kg. 相似文献
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鱼肉和饲料中的虾青素分析方法对于研究鲑鱼肉色质量及饲料对其影响至关重要。本研究建立了北极红点鲑鱼肉类胡萝卜素的正相高效液相色谱分析方法。该方法采用正己烷与异丙醇等度洗脱(93∶7,体积比),流速1.1mL/min,可实现18min内4种常见鲑鱼类胡萝卜素包括虾青素、角黄素、β-胡萝卜素和玉米黄素的有效分离。研究结果显示,虾青素的回收率和变异系数值分别为97%和1.5%。正己烷和异丙醇复合溶剂提取的鱼肉样品与丙酮提取并经氨基固相萃取小柱纯化后的鱼肉样品的虾青素含量接近,但比丙酮提取样品中虾青素含量略低。正相高效液相色谱法和分光光度法测定鱼肉虾青素含量分别为1.43mg/L和2.43mg/L。研究同时建立了鲑鱼饲料虾青素分析方法。研究结果表明,-80℃冷冻结合氨基固相萃取小柱纯化可去除饲料样品中的大部分脂肪。饲料中虾青素酯皂化的最佳条件为:0.10mol/L甲基化氢氧化钠,22℃,20min;或者0.12mol/L甲基化氢氧化钠,4℃,3h。研究结果表明,两种方法可用于鲑鱼肉和饲料中的虾青素分析,为相关研究带来方便。 相似文献
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以鲤和草鱼为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分离鉴定了其背肌挥发性腥味物质。本实验优化了顶空固相微萃取的操作条件,并对比了鲤和草鱼挥发性腥味物质的差异。结果表明最佳萃取条件为：15 m L顶空瓶中加入3 g鱼肉和3 m L饱和Na Cl溶液(0.36 g/m L),萃取温度为60℃,萃取时间为40 min,解析时间为5 min。采用上述方法从两种鱼肉中萃取出35种挥发性腥味物质,对比分析发现鲤肌肉中挥发性腥味物质的含量高于草鱼肌肉。 相似文献
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建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 相似文献
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电化水去除淡水鱼土腥味的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为改善淡水鱼土腥味严重导致品质下降的现状,实验从淡水鱼终端暂养环节出发,以电化水暂养淡水鱼,探讨去除土腥味效果和实用性。结果显示,电化水通过比常规水体更小的水分子团簇结构以及更低的粘度、更强的渗透性和溶解力等理化性质实现鱼肉土腥味物质的快速脱除,暂养淡水鱼24 h可去除64.66%以上土臭素(Geosmin)和24.45%以上二甲基异莰醇(2-Methylisoborneol),相比井水分别提高136.65%、196.13%以上。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了准确评估渔业生态环境中的孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的残留状况,建立了3种渔业环境基质(水体、底泥和底泥-水体混合物)中MG和LMG的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。通过考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG回收率的影响,优化仪器性能,确定了色谱和质谱分析条件。具体方法是:水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集;底泥采用乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,再旋蒸、富集;底泥-水体混合物用二氯甲烷提取后,采用PRS固相萃取柱净化、富集。采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈-0. 2%乙酸铵(1∶1,v/v)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量。结果表明,3种不同基质中的MG和LMG在1～8 ng/m L范围内线性显著,其相关系数r~2值大于0. 999;加标回收率分别为90. 0%～104. 2%、79. 9%～90. 3%和74. 1%～86. 3%,相对标准偏差为3. 3%～5. 8%、4. 9%～8. 6%和3. 2%～8. 3%; MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0. 24 ng/L、0. 02μg/kg和0. 06μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0. 79 ng/L、0. 07μg/kg和0. 21μg/kg; LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1. 14 ng/L、0. 17μg/kg和0. 12μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为4. 72 ng/L、0. 56μg/kg和0. 39μg/kg。该法可应用于渔业环境中MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性。 相似文献