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HPLC法测定饲料中的炔雌醇 总被引：1，自引：1，他引：0
为了制定中国适用于饲料中炔雌醇的高效液相色谱(HPLC)测定的标准方法。本研究通过添加回收方法,以三大类饲料基质（配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料）的代表样品为研究对象,建立了HPLC法测定饲料中炔雌醇的方法,即以乙腈-0.025%磷酸(1:1,v/v)组成混合提取液,超声辅助提取,经液液萃取和C18固相萃取净化后,以反相液相色谱荧光法测定。实验结果表明：该方法线性范围0.05~5 mg/L,线性相关系数0.9992;检出限浓度0.04 mg/kg（添加剂预混料为0.06 mg/kg）,定量限浓度0.1 mg/kg（添加剂预混料为0.2 mg/kg）;配合饲料在0.05、0.25、0.5 mg/kg添加水平的回收率和精密度分别为83%~87%和5.9%~7.0%;三大类饲料平均回收率在81%-86%,相对标准偏差（RSDs）实验室内为3.3%~9.6%,实验室间为5.7%~6.6%。该方法操作简单、环保、灵敏,适用于各类饲料样品中炔雌醇的快速筛查。 相似文献
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厨余垃圾堆肥对鸡冠花及土壤性质的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解厨余垃圾堆肥对土壤性状和植物生长的影响,以不同比例混合的原土和厨余垃圾堆肥作为盆栽基质栽培鸡冠花,检测基质性状和鸡冠花生长指标的变化。结果表明,添加厨余垃圾堆肥可以显著提高基质中有机质、全氮、速效磷等含量,堆肥含量从5%增加到100%,有机质含量从22.68 g/kg增加到317.71 g/kg,全氮含量从1.36 g/kg增加到14.9 g/kg,速效磷含量从33.18 mg/kg增加到228.25 mg/kg。垃圾堆肥及其混合基质中8种重金属含量均低于绿化有机基质的标准,其中仅有Cu含量因添加堆肥而升高,但在堆肥含量5%~80%之间,Cu含量与对照均差异不显著;在堆肥含量5%~20%基质中鸡冠花植株地上及地下生物量显著高于对照,其中10%含量的基质中鸡冠花生长最好,其地下干重为对照组的3.61倍。根据以上结果可得出如下结论：适量使用厨余垃圾堆肥可显著促进鸡冠花的生长;作为花卉栽培基质使用,推荐使用比例为5%~20%。 相似文献
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牛磺酸对黄河鲤鱼生长性能和消化酶活性的影响 总被引：5，自引：1，他引：4
研究了日粮中添加牛磺酸对黄河鲤鱼(Cyprinus carpio)生长性能和消化酶活性的影响。选用体重121g左右的黄河鲤鱼450尾,随机分为5个处理组,每组90尾,设3个重复,每个重复30尾,在日粮中添加0、400、800、1200、1600 mg/kg的牛磺酸,以0 mg/kg 添加组为对照组,试验期56d。结果表明:牛磺酸促进黄河鲤鱼生长,添加量为800 mg/kg时, 生物学综合评价最高、饵料系数最低(P<0.05); 添加适宜牛磺酸(800-1200mg/kg) ,显著提高肝胰脏和肠道蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶的活性(P<0.05)。结果提示,黄河鲤鱼日粮中牛磺酸的最适添加量为800 mg/kg 。 相似文献
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建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法，并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法（氟离子选择电极法）中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化，确定了方法的定量限，并对准确度、精密度进行了验证。结果表明：本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好，方程的斜率及相关系数均符合测定要求；称样量范围优化为2.5~5.0 g（茶叶基质0.2~0.5 g），平均加标回收率为99.97%~109.83%，相对标准偏差为0.41%~2.65%，均符合国家标准要求；除茶叶以外的基质，当称样量为2.5 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为4.00 mg/kg；对于茶叶基质，当称样量为0.2 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。 相似文献
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通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。 相似文献
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采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。 相似文献
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小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。 相似文献
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研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取，采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化，用乙腈定容，C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离，以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04～50 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r2)均在0.99以上，检测限为0.02 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05～500 mg/kg(预混饲料为0.05～10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%～105%，相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好，适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。 相似文献
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为了探究目前蔬果生产中常用杀菌剂、杀虫剂、杀螨剂在复合蔬果汁中的残留情况,本研究建立了3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒和哒螨灵残留的LC-MS/MS分析方法。选取以不同蔬果进行调和的3种复合蔬果汁为材料,采用含1%(v%)乙酸的乙腈溶液提取,以SPE-NH2柱进行净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。试验结果表明：啶虫脒在5~1000 μg/L,吡唑醚菌酯和哒螨灵在1~500 μg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9984以上。添加浓度为0.010、0.10和0.50 mg/kg时,3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵回收率为80.6%~113.4%;相对标准偏差(RSD)介于0.5%~9.3%之间;以最低添加浓度0.010 mg/kg为方法定量限(LOQ)。该方法快捷、简便、准确,满足复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留分析的要求。 相似文献
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UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为 总被引：1，自引：1，他引：0
为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm2）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。 相似文献
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摘要: 本文研究了海水鱼配合饲料中无机砷的测定方法。采用6mol/L盐酸溶液为介质,在70℃水浴中浸提1h,再用活性炭吸附分离浸提液中有机砷等有机物质后,以HG-AFS法测定海水鱼配合饲料及其原料样品中无机砷含量。方法前处理简单、快速,方法检出限0.08mg/kg;加标回收率85.5%～109.7%;精密度（RSD）2.6%～9.8%;线性范围0～400μg/L。用相同样品在4个实验室间对本法进行复核验证结果表明,精密度和准确度均符合检测要求,用于实际样品的检测,结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留 总被引：3，自引：0，他引：3
研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。 相似文献
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本文建立了猪肉中四环素类抗生素的高灵敏度测定方法,通过对实验条件的优化,采用固相萃取- 反相高效色谱法同时测定猪肉中的土霉素（oxytertracycline ）, 四环素（tetracycline ）,金霉素（chlorteracycline ）,去甲基金霉素（demeclocycline ）,脱氧土霉素（doxycycline） 五种抗生素残留量;土霉素,四环素,金霉素,脱氧土霉素, 去甲基金霉素的检出限分别为50,50,100, 100, 50ug/kg,方法相对标准偏差范围为3.7 %-8.9 % (n = 5) 平均回收率70 %-90 %。 关键词 ：固相萃取;反相高效液相色谱法;四环素类;猪肉 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。 相似文献
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益生素“绿禽康”对肉鸡生产性能的影响及防病效果 总被引：1，自引：1，他引：1
将益生素＂绿禽康＂（益生菌短短芽孢杆菌YSJ-0401活菌含量为1×109cfu/g）以不同浓度添加入饲料,当使饲料中益生菌YSJ-0401的含菌量分别为102～106cfu/g时,饲养12周后＂绿禽康＂处理组肉鸡平均体重分别为863～933g,较对照比增61～131g,比增率为7.50%～16.25% 肉鸡肉料比分别为0.50～0.57,较对照比增0.02～0.09,比增率为4.17%～18.75% 肉鸡死亡率在3.03%～12.12%之间,低于对照组18.18%,绿禽康对病鸡的防治效果分别为33.33%～83.33%。其中,＂绿禽康＂1%添加量的增重、提高肉料比和防病的效果最佳。试验初步表明：益生素＂绿禽康＂可增强肉鸡的抗病能力,提高肉鸡体重和肉料比。益生素＂绿禽康＂在肉鸡日粮中适宜添加量为1%。 相似文献
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双氟磺草胺在土壤中的残留分析 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。 相似文献
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建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。 相似文献
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为了探讨牛磺酸对克氏原螯虾(Procambarus clarkii)生长性能、非特异性免疫以及肝胰脏抗氧化能力的影响。以300只初始体重为(4.50±0.50) g的克氏原螯虾为对象,随机分成5组,分别投喂5种不同牛磺酸含量的等氮等能饲料,投喂4周后,测定各组生长指标、血液和肝胰脏的生化指标。实验结果表明,200、300 mg/kg组克氏原螯虾的增重率、出肉率,血清总蛋白(TP)、溶菌酶(LSZ)以及肝胰脏超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)的活性,均高于对照组,具有统计学意义(P<0.05);200、300 mg/kg组克氏原螯虾的血清谷丙转氨酶(GPT)和谷草转氨酶(GOT)的活性均低于对照组,具有统计学意义(P<0.05);其中300 mg/kg组克氏原螯虾的成活率和肝胰脏谷胱甘肽(GSH-Px)的活性高于对照组,饵料系数低于对照组,均具有统计学意义(P<0.05);而肝胰脏丙二醛(MDA)的含量在各组间差异不具有统计学意义。因此,在饲料中添加200~300 mg/kg的牛磺酸可以促进克氏原螯虾的生长,提高虾体的非特异性免疫力和肝胰脏抗氧化能力,增强虾体的抗病力。 相似文献