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以云南文山三七为材料,研究了干法灰化法、湿法消解法2种不同样品前处理方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铅含量的影响.方法的相关系数为0.9991,干法灰化回收率为107.25％,湿法消解回收率为94.25％,分析结果满意.结果表明:干法灰化的最佳条件为灰化温度500℃、灰化时间6h;湿法消解的最佳消解体系为V(HNO3):V(HClO4)＝4:1体系.用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属铅含量,且方法简单、快捷.经检测,云南文山三七粉中重金属铅含量符合绿色安全的要求. 相似文献
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中药材圆果中重金属检测的消解方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。 相似文献
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[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。 相似文献
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[目的]建立准确测定川芎中镉含量的分析方法。[方法]微波消解法消化经粉碎混匀的川芎块根样品0.1 g,消解总时间25 min,消化液赶酸后稀释定容100 m L,以石墨炉原子吸收法测定总镉浓度。选择1.0 g/L磷酸作基体改进剂提高灰化温度至550℃。[结果]方法检出限为0.08 mg/kg,线性范围为0.08~2.00μg/L,日内精密度的RSD为0.2%~6.5%。测定5个种植区域的川芎样品共48份的加标样品回收率为96.0%~109.6%。[结论]该方法测定川芎中镉含量灵敏、准确、高效、易普及,为准确掌握川芎镉含量分布提供了可靠的定量方法。 相似文献
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《上海农业学报》2021,(2)
建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与Na OH熔融-钼锑抗比色法进行比较。结果表明:消解最优温度为135℃,最优时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67 mg∕kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914%,加标回收率为92.7%—99.6%,具有较高精密度;NaOH熔融法与石墨电热消解法测定结果的相对偏差为0.868%,绝对差值≤0.012μg∕g,满足标准LY∕T 1232—2015中绝对偏差≤0.006 g∕kg的要求;采用标准物质GBW07404、GBW07408、GBW07447和GBW07452对方法的准确度进行评价,显示测定结果与标准值相符。综上,该方法可快速准确测定土壤中全磷含量,为土壤全磷的检测提供了快速稳定的方法。 相似文献
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小麦中重金属铅、镉含量主要采用干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定,重金属汞、砷含量主要采用微波消解原子荧光光谱法测定。石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法由于灵敏度高,检出限低,自动化程度高,被广泛用于重金属元素的分析检测。 相似文献
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分别采用微波消解法、湿式消解法以及干法灰化法对水果样品进行前处理,并建立最佳消解方法,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同前处理样品中的Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素进行检测分析。结果表明:Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素经过微波消解后的方法检出限分别为0.029 0、0.002 6、0.021 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率为88.1%～108.3%;4种元素经过湿法消解后的方法检出限为0.028 0、0.002 4、0.018 0、0.210 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.7%～106.9%;4种元素经过干法灰化法后的方法检出限为0.031 0、0.002 8、0.023 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.6%～111.5%。这3种前处理方法与ICP-MS法结合均能对热带水果中重金属元素进行较为准确的检测,微波消解法具有检测结果准确、耗时少、操作简便等优点;湿式消解法具有方法检出限低、结果准确且重现性好等优点;干法灰化法具备结果准确等优点,但耗时较长。 相似文献
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目的：探索植物中低含量镉的石墨炉原子吸收测定方法。方法：采用4%磷酸氢二铵作基体改进剂允许灰化温度高达700℃,高灰化温度降低了背景吸收,消除了基体干扰。镉检出限0．0055μg/L,精密度为2．32%～5．71%。结论对标准物质GBWO7605茶叶和GBWO8513荼树叶测定结果良好。石墨炉原子吸收法适用于植物样品中低含量镉的测定,灵敏度高,精密度和准确性好。 相似文献
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[目的]为了解新疆昆仑雪菊中的痕量元素含量大小,并探索最佳消解昆仑雪菊酸体系和方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,运用原子吸收光谱(AAS)法测定了样品中钾、钠、钙、镁、铁、铜、锰、镍、硒、铅、铬、镉12种痕量元素,进行了加标回收率试验.[结果]采用硝酸(HNO3)-双氧水(H2O2)混合酸消化体系微波消解样品,测定的结果相对标准偏差为0.72％ ～ 3.06％,各元素的加标回收率为95.0％～105.0％.[结论]微波消解-AAS法应用于新疆昆仑雪菊样品的痕量元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,并为新疆昆仑雪菊的综合开发利用提供新的科学依据. 相似文献
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ICP-MS法测定酸奶中重金属元素 总被引：1，自引：0，他引：1
建立高原环境下湿法消解—电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICPMS)法测定拉萨市酸奶中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和HCl O4作为消解酸体系,样品采用湿法消解进行前处理,通过ICP-MS法测定酸奶中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅在0～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,总砷和镉在0～10μg/L范围内呈现良好的线性关系,铬在0～40μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0. 995),平均回收率为92. 10%～110. 34%,精密度的RSD小于6%,重复性的RSD均小于4%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于高原条件下酸奶中重金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉 总被引：2，自引：1，他引：1
[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。 相似文献
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《现代农业科技》2017,(9)
使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd),前处理方法采用硝酸+过氧化氢作消解试剂,并进行赶酸处理。结果表明,Cr的方法检出限为0.001 30 mg/kg,在基体改进剂NH_4H_2PO_4存在下,Pb、Cd的方法检出限分别为0.003 80、0.000 22 mg/kg,线性相关系数分别为1.000、0.999、0.999;选取GSB-6菠菜(GBW10015)和GSB-26芹菜(GBW10048)成分分析标准物质进行质控测量,3种元素的测定值均在标准值所在范围,且相对标准偏差<5.0%。该方法前处理操作简单,无需高氯酸的介入且检测效果显著。 相似文献
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超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中的锌 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]探索超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的效果。[方法]采用超声波方法对大米样品处理后再进行碳化酸溶消解法消化试样,用火焰原子吸收光谱仪测定锌的含量。[结果]超声波消解大米的最佳条件为超声20min、固液比1：6和硝酸：高氯酸：3：3。将滤渣按上述条件再次消解,测其吸光度值非常小,说明大米粉消解很完全。与碳化酸溶消解法比较,超声消解火焰原子吸收光谱法的效果更好,RSD为1．362％。[结论]采用均匀试验设计进行超声波结合碳化酸溶消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中锌的含量,简便,快速,准确,是一种比较理想的方法。 相似文献