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1.
采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。 相似文献
2.
《农产品加工．学刊》2016,(14)
建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01~0.10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%~103.5%,相对标准偏差为4.1%~7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。 相似文献
3.
《农产品加工．学刊》2017,(22)
介绍红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的气相色谱分析方法,遵循国家标准的要求,对红心猕猴桃农药残留情况进行检测,确保其符合国家食品安全标准。结果表明,9种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.0%~101.3%,相对标准偏差为2.00%~5.34%,检出限为0.006~0.012 mg/kg;4份红心猕猴桃样品中均未检出。该方法检测结果准确可靠、快速简便。 相似文献
4.
《农产品加工．学刊》2017,(21)
建立了气相色谱检测小麦中有机氯农药残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,小麦样品基质三水平添加条件下,8种农药的回收率(n=6)为61.45%~105.21%,相对标准偏差0.59%~9.33%,最低检出限为0.003~0.006 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高,适合于小麦中有机氯农药残留的检测。 相似文献
5.
高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。 相似文献
6.
为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。 相似文献
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8.
农残是衡量茶叶品质的重要指标之一。结合固相萃取和气相色谱技术,开发一种茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。结果表明,采用该检测方法对13种农药在所测定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 7,最低检测限为0.007 mg/kg,加标回收率为84.7%~110.4%。可见,该检测方法能够满足茶叶中多种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留分析的要求。 相似文献
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小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。 相似文献
10.
基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留 总被引：4，自引：0，他引：4
通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。 相似文献
11.
建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。 相似文献
12.
为研究加工方式对蔬菜中吡虫啉、高效氯氟氰菊酯的影响,对采摘前8 d分别喷施0.12 mg/kg吡虫啉（H1）、0.04 mg/kg吡虫啉（L1）、180 mg/kg高效氯氟氰菊酯（H2）和60 mg/kg高效氯氟氰菊酯（L2）的蔬菜（西红柿、青萝卜和小白菜）进行煮制和炒制加工,并采用高效液相色谱法和气相色谱法检测蔬菜加工前后吡虫啉、高效氯氟氰菊酯及其代谢物含量。结果表明,3种蔬菜煮制加工后均无吡虫啉残留,而炒制加工后的青萝卜和西红柿H1组均有残留,其中西红柿H1组残留量为0.097 mg/kg,青萝卜L1和H1组残留量分别为0.224 mg/kg和0.275 mg/kg,均低于加工前残留量;3种蔬菜加工后均有高效氯氟氰菊酯残留,但总体低于加工前的残留量,且煮制加工后的残留量总体低于炒制;加工后的蔬菜中,仅西红柿组检测到吡虫啉代谢物6-氯烟酸,小白菜组检测到高效氯氟氰菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸。以上结果说明,煮制和炒制加工均能降低蔬菜中吡虫啉、高效氯氟氰菊酯的含量,但煮制加工的效果更好。该研究结果可为家庭及餐饮行业去除蔬菜中农药残留提供参考。 相似文献
13.
建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米中除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒用乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 相似文献
14.
对利用酶抑制分光光度法检测蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒的原理、最主要影响因子和存在的问题进行了探讨,重点分析了酶抑制分光光度法出现假阳性、负抑制率以及该方法不适用于检测韭菜等蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的原因 相似文献
15.
为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS2,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS2残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。 相似文献
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农药在蔬菜中的残留动态及降解规律 总被引：1，自引：1，他引：0
为了寻找有效降低蔬菜中农药残留的方法,促进蔬菜产业的健康发展,本研究选用百菌清、氰戊菊酯、乐果3种使用广泛、具有代表性的农药为试验材料,采用气相色谱法测定蔬菜上农药的残留动态。结果表明：施药当天氰戊菊酯、乐果、百菌清3种农药在生菜中的残留量要明显高于番茄,分别高出42.9%、44.9%、57.8%,第7天3种农药在番茄和生菜的残留量分别为154~285μg/kg、258~528μg/kg。施药当天乐果、百菌清、氰戊菊酯3种农药在大棚中芹菜上的残留量较露地分别高出2.9%、7.1%、6.0%。在5~20天期间露地芹菜的农药降解速度也明显高于大棚。氰戊菊酯的沉降试验表明：1天内沉降量为农药用量的8.77%~19.64%。农药在蔬菜上的起始浓度与蔬菜食用部分表面积比有关;大棚蔬菜的农药降解速度要明显慢于露地蔬菜农药的降解速度;农药的沉降现象是影响大棚农药残留量的重要因素。 相似文献
17.
为了对玉米中的嗪草酮残留进行高效的分离、富集和测定,以嗪草酮为模板分子,采用原位聚合法制备了分子印迹聚合物,并将印迹聚合物作为固相萃取柱用于玉米样品的前处理过程,建立了在线富集液相色谱法测定玉米中嗪草酮残留的分析方法。研究结果表明,嗪草酮印迹聚合物具有良好的亲和性和特异选择性,在0.01~0.50 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系(r=9991),最低检出浓度(S/N=3)为1.8×10-3 μg/mL,在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度的添加水平下,方法的平均回收率在80.9%~94.5%之间,相对标准偏差低于5.98%。方法简化了样品前处理步骤,提高了检测灵敏度度,分析时间短,无基质干扰,精密度和准确度高,可应用于玉米中嗪草酮残留的分析检测。 相似文献
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基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测 总被引：1，自引：0，他引：1
为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。 相似文献