丙溴磷乳油中的2-氯-4-溴苯酚分析的新方法     

毕富春  翟立红  郭奎英  卢亮亮 《农药科学与管理》2013,(11):32-34

研究了用高效液相法定量分析丙溴磷50％乳油中的2-氯-4-溴苯酚新方法.色谱条件如下：250mm×4.6mm （V/V）,5μm ODS不锈钢柱;流动相：甲醇∶水∶冰乙酸=85∶15∶0.3（V/V）;流速：1.0mL/min;可变紫外检测器：波长245nm.本方法在0.625μg～10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性,相关系数值（R）为0.999 8.回收率在98％～102％之间,溴酚的平均回收率为100.1％.变异系数＜5％.  相似文献   

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

毕富春  吴国旭  翟立红  卢亮亮 《农药科学与管理》2010,31(11):40-43

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。  相似文献   

20%马拉硫磷·辛硫磷乳油液相色谱分析方法研究     

毕富春  吴国旭 《农药科学与管理》2007,28(7):8-11

用HPLC分析20%马拉硫磷·辛硫磷乳油,色谱条件如下:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-C18(10μm)填充物;流动相:甲醇 水=77.5 22.5(V/V);流速:1.0mL/min;检测:波长225nm。本方法马拉硫磷和辛硫磷在1μg～16μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数(r)>0.9995。马拉硫磷和辛硫磷分析的回收率在98.5%～101.4%之间,变异系数<2%。  相似文献   

高效液相色谱法定量分析阿维·柴油乳油中的阿维菌素   总被引：3，自引：2，他引：3  

毕富春  吴国旭 《农药科学与管理》2004,25(9):3-5

研究了高效液相色谱法定量分析阿维菌素方法。本方法在1~16μg进样范围内呈线性,相关系数值(R)为0.9999。测得的回收率为98%~101%,变异系数<10%。  相似文献   

高效氟氯氰菊酯定量分析方法研究   总被引：3，自引：0，他引：3  

毕富春  汪清民  黄润秋 《农药科学与管理》2006,27(1):1-3

研究了正相高效液相色谱法定量分析高效氟氯氰菊酯的方法。本方法在20～200μg进样范围内呈线性,相关系数值(r)为0.9999。测得的回收率为98.8%￣100.73%,变异系数<2%。  相似文献   

2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂的高效液相色谮法测定     

万宏剑  钱晓晓 《农药科学与管理》2007,28(4):9-10,8

研究正相高效液相色谱法定量分析高效氯氟氰菊酯的方法。本方法在216～1 084μg进样范围内呈线性,相关系数值为0.999 8,测得回收率为99.76%,标准偏差为0.005,变异系数为0.20%。  相似文献   

高效液相色谱法定量分析甲氨阿维·柴油乳油中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐     

毕富春  吴国旭 《农药科学与管理》2005,26(6):4-6,32

研究了正相高效液相色谱法定量分析在柴油混剂中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。本方法在1.25~20μg进样范围内呈线性,相关系数值(r)为0.9999。测得的回收率为98.1%~102.3%,变异系数<10%。  相似文献   

分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量   总被引：3，自引：1，他引：2  

周梦春  何海  舒耀皋  舒少华  王沫 《农药学学报》2015,17(1):83-88

建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分子)∶n(功能单体)=1∶4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(MIPs);以MIPs作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用HPLC检测处理后的样品,流动相为V(乙睛)∶V(0.1%乙酸水溶液)=3∶1,流速0.8 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm,采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃。结果显示:MIPs对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01~5.0 mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 5~0.999 8;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(LOD)为0.452~1.226μg/kg;添加回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。  相似文献   

唑虫酰胺15%乳油气相色谱定量分析     

毕富春  韩冰  王文涛  翟立红  郭奎英  卢亮亮 《农药科学与管理》2012,33(5):41-43

研究了用大孔径毛细管柱定量分析唑虫酰胺方法。色谱条件如下：DB-115m×0.53×0.5μm。柱温215℃,进样口和检测器温度250℃,载气N2 13mL/min。邻苯二甲酸二癸酯作内标物。本方法在0.625～7.5μg质量的进样范围内和峰面积呈线性。相关系数（R）0.999 8唑虫酰胺分析的回收率为99.95%。  相似文献   

高效液相色谱法定量分析甲氨基阿维菌素苯甲酸盐   总被引：8，自引：1，他引：8  

毕富春  赵建平 《农药科学与管理》2003,24(3):13-14

研究用HPLC定量分析甲维盐的方法。色谱条件如下:150mm×4.6mm不锈钢柱,用Hypersil,C185μm粒径,孔径300A;流动相:甲醇+水=80+20;流速1.0mL/min;紫外检测器波长254nm。本方法在1～8μg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值(r)为0.9997。甲维盐分析方法的回收率为99.42%。  相似文献   

高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

王艳  叶一  方晓燕  刘剑  马蓉 《农药科学与管理》2009,30(9):37-40

建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取,以氨基固相萃取柱净化,甲醇∶二氯甲烷=1∶99（V/V）洗脱,以高效液相色谱柱后衍生系统,荧光检测器检测。在最佳分离条件下,涕灭威和克百威在浓度0.01～1.0mg/L范围内线性关系良好;方法检出限涕灭威为1.4μg/kg,克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%～82.0%,RSD为5.1%～12.2%;克百威88.0%～98.0%,RSD为1.3%～14.0%。该方法灵敏,准确,适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。  相似文献   

噻·氟腈·苯醚悬浮种衣剂的高效液相色谱分析     

张灿光  李北兴  管磊  张鹏  王凯  刘峰 《农药科学与管理》2014,(8):43-46

建立了噻·氟腈·苯醚悬浮种衣剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用C18色谱柱,以甲醇+水=90+10(V/V)为流动相,在220nm波长下,3种有效成分在8min内完全分离。噻虫嗪、氟虫腈和苯醚甲环唑的线性相关系数r分别为0.999 1、0.999 5、0.999 2,标准偏差为0.06%、0.02%、0.03%,变异系数为0.37%、0.79%、0.87%,平均回收率为99.77%、99.27%、99.33%。  相似文献   

高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘谦  刘丽丽  周杨 《农药科学与管理》2014,(2):22-26

建立了同时测定水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的液相色谱串联质谱法。选取3种代表性水果鸭梨、苹果、西瓜和3种蔬菜菜花、芦笋、胡萝卜进行研究,先用乙腈提取,经石墨化碳氨基复合柱净化后,用C18柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱采用电喷雾正离子和多反应监测模式检测。结果表明:甲基硫菌灵在0.05~0.8μg/mL质量浓度范围内,多菌灵在0.005~0.08μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;甲基硫菌灵、多菌灵的检出限分别为10μg/kg和1μg/kg。在3个不同的加标水平下,多菌灵的回收率在85%~106%之间,甲基硫菌灵的回收率在78~89%之间,相对标准偏差为分别为6.7%~7.6%和8.7%~9.8%。该方法能有效检测出多种水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。  相似文献   

液相色谱串联质谱法测定阿维菌素残留仪器条件的优化     

刘丽丽  刘谦  周扬 《农药科学与管理》2014,(3):20-23

样品提取净化过程建立在SN/T1973-2007《进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》基础上,用乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,外标法定量。Waters2695-TQD电喷雾正离子(ESI+)多反应检测,通过优化锥孔电压(Cone(V)),碰撞能量(Collision),流动相,定容液比例进行了优化。结果表明:锥孔电压为22,阿维菌素能形成稳定的M+NH4+峰,碰撞能量为25,能形成稳定的碎片离子,并且阿维菌素在0.005~0.25mg/kg范围内保持良好线性范围(R20.999),回收率76.3%~101.8%之间,检出限为0.005mg/kg,符合痕量分析要求并能满足确证需要。  相似文献   

甲维·辛乳油的高效液相色谱分析     

陈雪艳  王亮 《农药科学与管理》2014,(2):36-39

采用反相高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇+乙腈+水(42+42+16)为流动相,在同一色谱条件下对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和辛硫磷复配乳油有效成份进行了同时分析测定。甲维盐和辛硫磷的保留时间分别约为12min和5min;变异系数(n=6)分别为4.39%和1.40%;回收率范围分别为95.7%~100.0%和98.1%~102.0%;线性相关系数分别为0.999 0和0.999 0。  相似文献   

噻虫嗪25％水分散粒剂的高效液相色谱测定     

杨俊柱 《农药科学与管理》2009,30(3):12-14

本文叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇：水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（253nm）,测定了噻虫嗪25％水分散粒剂的含量。结果表明,方法的标准偏差为0．046;变异系数为0．18％;平均回收率为99．65％。线性相关系数为0．9996。  相似文献   

噻虫嗪25％水分散粒剂的高效液相色谱测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

杨俊柱 《农药科学与管理》2009,30(6):41-43

本文叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇一水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（253nm）,测定了噻虫嗪25％水分散粒剂的含量。结果表明,方法的标准偏差为0．046;变异系数为0．18％;平均回收率为99．65％。线性相关系数为0．9996。  相似文献   

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留     

李雄  黄安香  胡德禹  卢平  张钰萍  张侃侃 《农药科学与管理》2014,(4):41-44

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。  相似文献