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1.
建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量的实验方法。液相分离色谱柱采用AgilentSB-C18柱(2.1×50mm,5μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液体积比70:30作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定猪肉中氯霉素残留量,测得本次实验氯霉素线性范围10～100ng/mL,氯霉素最低定量限为0.1μg/kg,平均加标回收率82.3%-90.2%,RSD为2.95%-6.52%。该方法适用于猪肉中氯霉素残留量的分析。 相似文献
2.
目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原 相似文献
3.
通过对鱼塘沉积物中氯霉素的提取、净化洗脱和测定方法研究，尝试了以甲醇为萃取剂，利用超声萃取鱼塘沉积物中的氯霉素，然后再以层析柱净化，甲醇作洗脱液洗脱，用高效液相色谱法（HPLC）分析氯霉素含量。结果表明，当用甲醇超声萃取3次（30、10和10min），并用甲醇作层析柱净化洗脱液时，提取效果比较理想。利用HPLC分析氯霉素含量的色谱条件为：Hpersil ODS色谱柱4.6mm×250mm，进样量10μL，流速1.0mL·min^-1，柱温30℃，检测波长275nm，流动相为乙腈：水=60：40（V/V）。此方法的检测限为7μg·kg^-1，平均回收率为82.74%～88.38%，精密度RSD为0.4%～3.3%。应用该方法检测得到食用鱼塘和金鱼鱼塘沉积物中氯霉素的残留量分别为0.1716和0.1224mg·kg^-1。 相似文献
4.
正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法. 相似文献
5.
为家禽水产品中的氯霉素残留快速检测提供参考,以氯霉素-D5为内标,用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留、正己烷进行脱脂净化、UPLC-MS/MS方法进行氯霉素残留含量检测。结果表明:在氯霉素浓度为0.2~10ng/mL时,基质标准曲线的方程为Y=0.816 397 X-0.038 239,R2=0.998 2,氯霉素与峰面积的线性关系良好,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的添加回收率为80%~110%,RSD5%。该方法可用于家禽及水产品中氯霉素残留定性和定量检测,且其精密度和准确度良好,操作简单快速。 相似文献
6.
[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。 相似文献
7.
目的:建立HPLC法测定匹多莫德片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01moL/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm,柱温25℃.结果:在该色谱条件下,主药匹多莫德与相邻杂质峰的分离度大于1.5,且匹多莫德、杂质X、杂质Y均能够完全分离;匹多莫德线性范围为270~630μg/mL(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.79%(RSD=0.49%,n=9),检测限为3.125ng.结论:该方法简便、准确、可行,适用于匹多莫德片的质量控制. 相似文献
8.
9.
[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。 相似文献
10.
建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。 相似文献
11.
氯霉素细胞毒性研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]了解氯霉素的细胞毒性机理。[方法]用浓度为0.5、1、5、10 mg/L的氯霉素稀释液处理蚕豆根尖,进行氯霉素细胞毒性检测试验,光学显微镜下观察细胞的分裂情况,统计微核数。[结果]氯霉素稀释液处理的蚕豆根尖细胞依然能够进行分裂和增殖。氯霉素培养液中的蚕豆根尖细胞经固定、酸解和染色处理后,在光学显微镜下能观察到微核。氯霉素浓度为0.5、1、5 mg/L时,微核率分别为1.25‰、4.50‰和7.00‰,表现出剂量效应;氯霉素浓度为10 mg/L时,微核率为9.75‰,与蒸馏水对照存在极显著差异(P<0.01)。[结论]氯霉素可能是作为DNA的断裂剂,在细胞有丝分裂时产生作用,微核在细胞间期或有丝分裂中后期形成。 相似文献
12.
氯霉素速测金标试纸条及其保护剂配方研究 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】研制出一种适合于氯霉素残留快速测定的金标试纸条,并对该试纸条的保护剂进行研究,使得研制出的试纸条保存期足够的长。【方法】根据竞争性金免疫层析法原理,研制了氯霉素速测金标试纸条,并选择了蔗糖、葡聚糖、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇（PEG）、牛血清蛋白（BSA）、表面活性剂Tween20、防腐剂等物质,采用经验尝试法配制了一系列的配方,对试纸条不同部位进行处理,通过37℃和60℃下热稳定性测试,并与未经稳定剂处理的对照进行比较,筛选出适宜的试纸条保护剂。【结果】经该复合保护剂处理的氯霉素速测金标试纸条,在4℃、37℃和60℃下分别保存180 d、30 d和10 d,显色基本不变,对于标准溶液,其检测灵敏度（目测）可达到1.5 ng?ml-1。未经该复合保护剂处理的氯霉素速测金标试纸条,在4℃、37℃和60℃下保存60 d、3 d和1 d后就迅速失活,无法用于检测。【结论】 研制出的氯霉素金标试纸条检测灵敏度较高（对于添加样品,检测灵敏度为0.75～1.5 ng?ml-1）,经保护剂处理后,4℃下至少可保存半年。 相似文献
13.
[目的]制备氯霉素全抗原,探索氯霉素合成的方法,为动物免疫试验作准备。[方法]采用重氮化法合成氯霉素卵清蛋白全抗原,通过紫外法和红外光谱法测定合成的偶联效果。[结果]重氮化法可用于制备较高偶联率的氯霉素全抗原,用于免疫动物制备抗体。[结论]该研究为合成高效价的抗体奠定了基础。 相似文献
14.
15.
将氯霉素(CAP)进行化学修饰引入羧基活性基团,合成具有半抗原结构特征的氯霉素半琥珀酸酯(CAP-HS);采用混合酸酐(MA)法将CAP-HS与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联合成人工免疫原BSA-CAP-HS和包被原OVA-CAP-HS,用红外(IR)、紫外(UV)、凝胶电泳(SDS-PAGE)进行鉴定;用BSA-CAP-HS免疫BALB/C小鼠,间接ELISA测定多抗(pAb)效价,阻断ELISA鉴定其敏感性,交叉反应试验鉴定其特异性。结果表明,CAP-HS与BSA合成成功,其分子结合比为15.6∶1,获得了高价、敏感、特异的CAP pAb,为CAP残留免疫学检测方法的建立奠定了基础。 相似文献
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[目的]采用时间分辨荧光技术建立氯霉素（CAP）直接竞争免疫检测法（CAPTRFIA）。[方法]以羊抗鼠IgG二抗为固定相,游离CAP与生物素化的CAP人工抗原（CAP—BSA）共同竞争限量的CAP抗体;用铕标记的链霉亲和素示踪。[结果]该方法的灵敏度为0．016ng／ml。用于牛奶样品检测的添加回收率为89．6％,批内和批间变异系数分别为5．5％和10．1％,与甲砜霉素的交叉反应率〈0．01％。[结论]CAPTRFIA直接竞争法灵敏度高、特异性好、性能稳定,适于高通量筛查,有良好的应用前景。 相似文献
17.
Zhang@yahoo.com.cn。 《勤云标准版测试》2006,(5)
将氯霉素(CAP)中的羟基(-OH)与琥珀酸酐反应引入活性基团羧基形成具有半抗原结构特征的氯霉素半琥珀酸酯(CAP-HS);采用混合酸酐(MA)法将CAP-HS与BSA和OVA偶联合成人工免疫原BSA-CAP-HS和包被抗原OVA-CAP-HS,采用红外(IR)、紫外(UV)、凝胶电泳(SDS-PAGE)进行鉴定;用BSA-CAP-HS免疫BALB/C小鼠,间接ELISA和阻断ELISA选择细胞融合备用鼠;应用杂交瘤技术制备氯霉素单克隆抗体(CAPmAb),并对其效价、亲和性和特异性等进行鉴定。结果表明,BSA与CAP-HS偶联成功,分子结合比为1∶15.6;筛选出1A10、2B5、4F9共3株敏感特异的杂交瘤细胞,间接ELISA效价细胞培养上清分别为1∶6.4×102、1∶3.2×102、1∶1.28×103,腹水分别为1∶1.6×105、1∶8×104、1∶6.4×105,同种型分别为IgG1/κ、IgG2a/λ、IgG2a/κ,亲和常数(Ka)分别为2.14×108、1.68×109、1.84×1010(L/mol);亲和力最高的4F9株对CAP的IC50为7.54ng/ml,经WestGold鉴定与CAP特异性结合,与氯霉素琥珀酸钠的交叉反应分别为150%,与其它CAP类药物和抗菌素无交叉反应性。通过试验获得了抗CAP高价、敏感、特异的mAb,可用于CAP残留检测的免疫学试验。 相似文献
18.
采用酶联免疫吸附实验(Enzyme-linkedImmunosorbentAssayELISA)方法,筛查和定量检测氯霉素(Chloramphenicol)。试样经过乙酸乙酯的萃取和正己烷的净化,在温育过程中,将特异性抗体(兔抗CAP)、酶标记CAP(酶结合物)和CAP标准品或样品,加入预先包被了绵羊抗兔IgG抗体的孔内。特异性的抗体便被固定抗体所结合。与此同时,游离的CAP(存在于标准品或样品)和酶结合CAP便互相竟争CAP抗体结合部位(竞争性酶免检测)。然后温育1h洗涤除去非结合(酶标记)试剂。加入底物,结合的酶结合物可将无色的底物转化为有色产物。加入硫酸,终止底物反应。用装有450nm滤光片的酶标仪进行检测,吸光度值与样品中的CAP浓度成反比。试验结果表明,该方法在0.025～2ng/ml范围内相关系数(R2)大于0.995,检测下限0.02μg/kg,回收率为78.2%。 相似文献
19.
氯霉素(CAP)是一种广谱类抗生素,广泛存在于动物的饲料中。长期食用氯霉素,会对人体的骨髓造血系统和神经系统等造成损害。为保障人体健康,氯霉素含量的检测显得尤其重要,特别是食用肉类中氯霉素残留含量的检测。样品经过乙腈水溶液提取,离心取用上清液再经过PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹,甲醇水溶液定容,过0.22μm水相滤膜,用液相色谱法—串联质谱法检测氯霉素。结果显示,氯霉素线性关系良好,其相关系数为0.999。在0.2、1.0、2.0μg·kg^-13个水平添加回收实验条件下,回收率为80%~100%,相对标准偏差为2.67%~8.81%,可确定的方法检出限为0.05μg·kg^-1。该方法灵敏度高、重现性好,可满足鸡肉中痕量元素的检测。 相似文献