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莰烯和长叶烯的间接ω-酰化 总被引:1,自引:0,他引:1
(E)-ω-氯汞化莰烯与乙酰氯在三氯化铝的催化下生成(E)-ω-乙酰基莰烯。同法合成了(E)-ω-苯甲酰基莰烯和(E)-ω-乙酰基长叶烯。ω,ω-二(氯汞)莰烯与乙酰氯反应得到(E)和(Z)-ω-乙酰基莰烯的混合物,用柱层析进行分离并用核磁共振谱确定了两个异构体的构型。 相似文献
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以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。 相似文献
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研究了SO2-4/TiO2-ZrO2型固体超强酸催化剂的制备及其催化长叶烯的异构反应,通过GC、GC-MS和标样分析,确定其主产物为异长叶烯.结果表明,该催化剂对长叶烯的异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性.考察了其催化性能的影响因素.结果表明,适宜的催化剂制备条件是:n(钛)∶n(锆)为3∶1,焙烧温度550 ℃.长叶烯异构优化的工艺条件:反应时间4 h、反应温度165 ℃、催化剂用量4 %.该条件下长叶烯转化率99.1 %,异长叶烯得率97.2 %.同时考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况. 相似文献
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-蒎烯合成龙脑研究 总被引:2,自引:1,他引:1
在固体超强酸催化作用下β-蒎烯和无水草酸平稳地发生酯化反应,生成草酸龙脑酯;加入氢氧化钠溶液发生皂化反应得到龙脑。酯化反应采用程序升温的方式(65℃、1h,75℃、4h,90℃、1h),皂化反应时间为1h。在上述反应条件下,当催化剂SO4^2-/ZrO2用量为7%时(以β-蒎烯质量计,下同),粗龙脑产率为62.0%,产品中正、异龙脑比为13.6:48.7;当催化剂S2O8^2-/ZrO2用量为7%时,粗龙脑产率为66.7%,正、异龙脑比为11.5:49.5;这两种催化剂对正龙脑选择性比较差。当用稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,用量3%时,粗龙脑产率为56.1%,但对正龙脑的选择性高于其他催化剂,正、异龙脑比为46.0:23.2。 相似文献
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催化α-蒎烯聚合 总被引:4,自引:0,他引:4
制备了中孔A1系和Zr系分子筛,用H2SO4和H3BO3处理中孔分子筛(MCM-41)分别得到强酸性SO4^2-/A1-MCM-41、SO4^2-/Zr-MCM-41、BO3^3-/A1-MCM-41及BO3^3-/Zr-MCM-41中孔分子筛催化剂。XRD、FT-IR及Hammet,指示剂测试结果表明:这些中孔分子筛具有一定的长程有序性,结晶较好;强酸基团已进入MCM-41骨架内部,并与骨架原子形成了化学健,从而产生强酸中心;H0值小于-12.76,具有超强酸性。以它们为载体,负载A1C13制成复合催化剂,催化α-蒎烯聚合,考察了载体种类、负载量及溶剂极性对α-蒎烯聚合的影响。 相似文献