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以木质素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛为原料,1,4-二氧杂环己烷为溶剂,通过Mannich反应合成了香草醛胺基多元醇,研究了物料配比、反应温度、时间及溶剂用量等因素对Mannich反应的影响.实验结果表明:反应物料按物质的量比n(香草醛):n(甲醛):n(二乙醇胺)1:1:1,甲醛与二乙醇胺60℃反应2h生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入香草醛中,80℃反应3h,二氧六环溶剂用量为100 mL/mol(以香草醛的物质的量计),二乙醇胺的转化率最高可达到84.92％.采用HPLC、LC- MS、FT-IR及H NMR表征了香草醛胺基多元醇的化学结构,相对分子质量269. 相似文献
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研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37％甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92％.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定. 相似文献
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利用N-苄基乙醇胺(BEA)或二乙醇胺(DEA)改性萜烯-马来酐缩水甘油酯型环氧树脂(TME),制备了分子结构中含有叔胺基团的自催化型萜烯基环氧树脂多元醇(TBP或TDP)。通过分析合成反应的影响因素,确定了制备环氧树脂基多元醇TBP和TDP的最佳反应条件:反应温度80℃,反应时间1 h,溶剂乙醇用量为反应物总质量的10%。采用傅里叶红外(FT-IR)光谱、核磁共振(NMR)光谱及凝胶渗透色谱(GPC)表征了环氧树脂基多元醇及其水分散体(WTBP或WTDP)的化学结构和相对分子质量分布,以激光粒径仪考察了中和度对多元醇水分散体粒径分布的影响。当中和度为90%时,多元醇水分散体(WTBP和WTDP)粒径为多峰分布,分散体稳定性较差;当中和度为100%时,水分散体粒径为单峰分布,达到纳米级分散。 相似文献
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以萜烯基环氧树脂(TME)与新戊二醇(NPG)反应,合成了萜烯基环氧树脂基多元醇(T-N),再以端羟丙基聚硅氧烷(HTP)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)及2,2-二(羟甲基)丙酸(DMPA)改性T-N,制备了阴离子型聚硅氧烷改性萜烯基环氧树脂多元醇(T-N-S)水分散体,并以红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)表征了多元醇的化学结构。研究了反应条件、改性剂HTP用量等对多元醇水分散体稳定性及微观结构的影响。结果表明:DMPA与TDI物质的量比为1∶2,丙酮为溶剂(用量为反应物总质量的1.5~2倍),丙酮回流温度(56℃)下反应3 h,再加入T-N及HTP,继续反应4 h,所合成的T-N-S能够较好地在水中分散。透射电子显微镜分析表明,当HTP用量为T-N质量的3%~12%时,制备的T-N-S水分散体粒子均为球形粒子,粒径范围100~300 nm。 相似文献
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以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、辛酸亚锡为催化剂,采用4,4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)/γ-氨丙基三乙氧基硅烷(MDI/KH550)对杨木粉(PWP)表面接枝化学改性。研究了反应物料比、反应温度、反应时间及催化剂用量对杨木粉改性反应的影响,并通过接触角测量、元素分析、红外光谱(FT-IR)、13C固体核磁共振光谱(13C CP-MAS NMR)及扫描电子显微镜(SEM)表征了改性杨木粉的结构与表面性能。研究结果表明,以MDI与PWP活性羟基物质的量比2∶1,MDI与KH550物质的量比1∶1,120℃反应2 h,制备的MDI/KH550改性杨木粉质量增加率为40%～60%,催化剂对改性反应无明显影响;改性后杨木粉疏水性增强。 相似文献
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以马来海松酸(MPA)、新戊二醇(NPG)、三羟甲基丙烷(TMP)、间苯二甲酸(IPA)、己二酸(AA)、间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)为原料,采用先分步熔融后溶剂回流法制得水可分散型松香基聚酯多元醇(WDRPP)。探讨了反应时间、催化剂用量、n(—OH)∶n(—COOH)和亲水单体用量对反应的影响,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和~(13) C NMR对产物进行了表征。利用热重分析(TG)研究了WDRPP的耐热性,并采用Coats-Redfem法对WDRPP的热分解动力学试验数据进行拟合分析,得到动力学参数。结果表明,当反应时间为5.5 h(熔融反应3 h,溶剂回流2.5 h),催化剂用量为0.10%,n(—OH)∶n(—COOH)为1.4∶1,亲水单体用量为2.86%时,制备的WDRPP的热稳定性和WDRPP水分散体的稳定性最佳;WDRPP的最大失重速率温度(Tmax)为406.7℃、热解反应活化能为64.65 k J/mol,且热分解动力学曲线线性良好(R~2=0.997 3),表明WDRPP热分解过程符合一级反应动力学规律;FT-IR和~(13) C NMR的分析结果表明WDRPP制备成功。 相似文献
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利用二乙醇胺(DEA)、聚乙二醇200(PEG200)对氢化萜烯 - 马来酸酐缩水甘油酯型环氧树脂(HTME)改性,制备了阳离子型环氧树脂基多元醇水分散体.通过对合成反应影响因素分析,确定了制备环氧树脂基多元醇的最佳反应条件:DEA用量为12%(以HTME的质量计,下同),PEG200与HTME(与DEA氨基反应后的量)物质的量比为1: 1 ～ 1.2: 1;催化剂ZnCl_2用量为2%,在100℃下反应6 ～ 7h.通过化学分析和红外光谱分析方法表征了该多元醇的化学结构.随着PEG200用量的增加,所合成多元醇的羟值提高,软化点、玻璃化温度(T_g)及分散体黏度降低.纳米粒度及电位分析表明,在酸性条件下,DEA用量为12%时所合成的环氧树脂基多元醇具有良好的水分散稳定性,水分散体的Z均粒径小于100nm.多元醇水分散体在高固含量时黏度较大,添加适量极性惰性稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯可有效降低分散体黏度. 相似文献
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以月桂烯与对苯醌为原料,合成了萘二酚衍生物,采用GC-MS、熔点测定、红外光谱和1H NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚。利用单因素试验研究了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、反应温度、反应物物质的量之比和反应时间对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:n(月桂烯)∶n(对苯醌)1∶1,催化剂为氯化锌,其用量为对苯醌质量的15%,溶剂为乙酸乙酯,反应温度80℃,反应时间10 h。在上述条件下,反应选择性较高,产物得率为81.0%。 相似文献
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以脱氢枞酸为原料,通过酰氯化得到脱氢枞酸酰氯(DA-Cl)后与乙二醇(EG)反应合成脱氢枞酸羟乙酯(DA-EH),然后再与2-溴代异丁酰溴(2-BiBr)进行酯化反应,合成了脱氢枞酸基原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——脱氢枞酸(2-溴代异丁酸乙基)酯(DA-2-iBBrEH)。通过单因素试验考察了不同条件对合成DA-EH和DA-2-iBBrEH的影响规律。结果表明,DA-EH合成的优化条件为:催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP),n(DA-Cl)∶n(EG)∶n(DMAP)为1∶5∶5,反应时间5h,反应温度50℃;DA-2-iBBrEH合成的适宜条件为:催化剂为DMAP,n(DA-EH)∶n(2-BiBr)∶n(DMAP)为1∶2∶2。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13CNMR)对两者的结构进行了确证。以DA-2-iBBrEH为引发剂,采用ATRP法制备了聚甲基丙烯酸甲酯均聚物(PMMA)。GPC测试结果表明,DA-2-iBBrEH具有良好的ATRP反应引发活性,所制备的PMMA的数均相对分子质量(Mn)为8500,相对分子质量分布(PDI)为1.3。 相似文献
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将亲水改性的多异氰酸酯分别与马来海松酸改性聚酯多元醇(MPP)、聚酯多元醇(PP)和Bayhydrol D270聚酯多元醇水分散体进行复合交联制得MPP-2K-WPU、PP-2K-WPU和D270-2K-WPU,并采用FT-IR和DSC对产物进行表征。利用接触角法研究了n(—NCO)∶n(—OH)及多元醇组分种类对2K-WPU涂膜接触角、表面能和耐水性的影响,并采用Equation of State法和Owens-Wendt-Rabel-Kaelble法对试验数据进行分析。结果表明,与甲酰胺系列(甲酰胺、甲酰胺-二碘甲烷)检测液体相比,水系列(水、水-二碘甲烷)检测液体能更好地对2K-WPU涂膜表面性能进行描述;随着n(—NCO)∶n(—OH)的增加,MPP-2K-WPU的表面能先减小后增大,耐水性呈现先增强后减弱的趋势,当n(—NCO)∶n(—OH)为1.5∶1时其表面能最小、耐水性最强;与2种对照样(PP-2KWPU和D270-2K-WPU)相比,MPP-2K-WPU的表面能最小且耐水性最强。 相似文献
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RuCl_3·3H_2O与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_4)物质的量比为100∶1,在60℃下常压搅拌2 h,再充入4.0 MPa H_2,40℃反应3 h,制得[BMIM]BF_4稳定的Ru纳米粒子催化剂;利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对催化剂进行了表征,结果表明:在[BMIM]BF_4中制备的Ru纳米粒子呈面心立方密堆积(ccp)结构,且Ru纳米粒子分布较均匀,其平均粒径为(2.5±0.6)nm。以水为反应介质,将该催化剂用于催化α-蒎烯加氢反应。在α-蒎烯与催化剂的物质的量比为400∶1、水用量4 mL、90℃、3.0 MPa氢气压力下反应1.5 h时,α-蒎烯的转化率即可达99%以上,其中顺式蒎烷的选择性为98.9%。 相似文献
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为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析等手段研究了木质素改性前后的官能团及分子质量变化,并由羟甲基化反应和曼尼希反应分析了木质素改性前后的活性变化。结果表明:木质素在微波辅助加热条件下,HBr用量为20 mmol/g,催化剂TBHDPB用量为木质素质量的2%,95℃反应1 h,制备的改性木质素含酚羟基为4.95%,相比原料木质素提高了32.71%,甲氧基为6.11%,相比原料木质素降低了20.44%。与甲醛反应的活性提高了18.15%,胺基侧链增加了7.54%。UV、1H NMR和FT-IR分析也表明,改性木质素的酚羟基含量增加,甲氧基含量降低。 相似文献