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1.
嘧菌酯是防治大豆锈病的重要杀菌剂,明确嘧菌酯在大豆上的残留规律是一项亟待开展的课题。本研究采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 技术,建立了大豆种植体系中茎、叶、籽粒及土壤中嘧菌酯的残留分析方法,定量限达0.005 mg/kg。在田间试验点基础上,明确了安徽、山东和吉林3个试验点嘧菌酯在大豆上的沉积与降解规律,发现250 g/L嘧菌酯悬浮剂在施用后主要沉积在大豆叶片中,沉积量由北向南呈逐渐降低趋势,嘧菌酯在上部茎叶中降解速率较快,地区间无明显差异;比较了不同剂量嘧菌酯与大豆锈病防效之间的关系,同时给出了残留量,得到了嘧菌酯的最低有效防控剂量为225 g/hm2。本研究成果对指导嘧菌酯在大豆生产中的科学使用以及对大豆上农药减量实践具有重要意义。 相似文献
2.
《农药科学与管理》2017,(11)
为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析方法。当嘧菌酯在枇杷中的添加浓度为0.05、1.0、2.Omg/kg时,平均回收率为112.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~6.4%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,嘧菌酯在枇杷中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为7.9~12.2d,属易降解农药。最终残留试验表明250g/L嘧菌酯悬浮剂按有效成分416.7和625.05 mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后7、14、21d,枇杷中嘧菌酯最终残留量分别为0.147~2.051mg/kg、0.145~1.379mg/kg、0.015~1.004mg/kg。建议在枇杷上使用250g/L嘧菌酯悬浮剂时,有效成分用药量321.5~416.7mg/kg,最多施药3次,安全间隔期21d。 相似文献
3.
气相色谱法测定醚菌酯在黄瓜 和土壤中的残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了杀菌剂醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留分析方法,并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。 样品经丙酮超声提取、二氯甲烷液-液分配和弗罗里硅土净化后,通过GC-NPD 检测。该方法最小检出量为9×10-12 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.005和0.010 mg/kg, 添加回收率为89.4％~104.3%, 变异系数为4.6％~7.0%。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分300 g/ hm2),醚菌酯在黄瓜和土壤中的半衰期分别为6.4和10.3 d。在有效成分为150和300 g/hm2的剂量条件下,施药3~4次,施药后第 5 d黄瓜中醚菌酯残留量低于欧盟规定的MRL值(0.05 mg/kg)。 相似文献
4.
百菌清和福美双在蘑菇上的残留研究 总被引：8，自引：1，他引：8
建立了杀菌剂30%菇丰(12%百菌清和18%福美双)可湿性粉剂在蘑菇中的残留分析方法,并用该方法研究了其在蘑菇中的消解动态和最终残留。样品分别经GC-ECD和HPLC-UV检测。方法的添加回收率分别为90.19%~99.11%和73.94%~86.47%;变异系数分别为0.9%~3.2%和2.6%~15.8%;最小检出量分别为1×10-12g和6×10-9g;最低检测浓度分别为0.01和0.3mg/kg。田间残留动态试验结果表明,百菌清和福美双在蘑菇中的半衰期分别为2.5d和4.2h。在最高推荐剂量(1 800g/hm2)和推荐剂量2倍的条件下,施药12次,施药后第5d,蘑菇中百菌清残留量高于我国规定的MRL值(1mg/kg);而施药后2d福美双残留量已低于MRL值(3mg/kg)。试验结果表明,百菌清不适于在蘑菇中使用,而福美双则可以使用。 相似文献
5.
为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用 QuEChERS 法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005～0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%～99%、94%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%～5.3%、5.3%～9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%～104%、89%～96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～8.7%、3.0%～8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4～6.5 d和5.0～7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm2)施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。 相似文献
6.
建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液-液萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5 g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25 g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90 d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02 mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。 相似文献
7.
丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%,日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%;日间平均添加回收率为85%~110%,日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg,能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次,收获期采样时,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。 相似文献
8.
建立了吡噻菌胺及其主要代谢物1-甲基-3- (三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺 (PAM)和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄中残留的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA)和石墨化碳黑 (GCB)净化，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)检测。结果表明:吡噻菌胺、PAM、肟菌酯和肟菌酸在0.025~2 mg/L范围内的线性关系良好，R2≥0.999 2。在不同添加水平下，4种化合物在番茄中的平均回收率在88%~97%之间，相对标准偏差 (RSD)小于3.9%，定量限 (LOQ)均为0.05 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验，30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂以推荐剂量有效成分270 g/hm2，于番茄灰霉病发生初期喷雾施药2次，施药间隔7 d (推荐的安全间隔期为5 d)。在分别于末次施药后5和7 d采集的番茄样品中，吡噻菌胺的残留量均低于0.26 mg/kg，肟菌酯的均低于0.33 mg/kg，均未超出中国制定的吡噻菌胺和肟菌酯在番茄中的最大残留限量 (MRL)值。根据田间残留试验结果、膳食结构和毒理学数据进行了长期膳食风险评估。结果表明:普通人群吡噻菌胺和肟菌酯国家估算每日摄入量 (NEDI)分别为0.1382和0.2645 mg，膳食风险商 (RQ)均小于100%，说明在推荐的良好农业规范 (GAP)条件下施用30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂不会对人体健康产生不可接受的风险。 相似文献
9.
《农药科学与管理》2018,(9)
为评价高效氟吡甲禾灵在马铃薯中使用的安全性,开展高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留量及残留消解研究。进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)和225 g/hm2(63 g a. i/hm2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氟吡甲禾灵在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为4. 8～8. 9 d、8. 3～14. 2 d。最终马铃薯中高效氟吡甲禾灵的残留量均低于最低检测浓度(0. 01 mg/kg)。该方法,准确可靠。收获期马铃薯中高效氟吡甲禾灵残留低于我国规定的农药最高残留限量值(0. 1mg/kg)。 相似文献
10.
环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法, 并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估?样品中环氟菌胺经乙腈提取, 氨基固相萃取柱净化, 气相色谱检测, 外标法定量?结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下, 环氟菌胺在小麦植株?小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间, 相对标准偏差在0.63%~14%之间?小麦植株?小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg?环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为1.5~5.1 d?按推荐有效剂量132 g/hm2施药, 在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg?环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.002 77 mg, 占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右, 认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险? 相似文献
11.
嘧菌酯在人参和西洋参中的残留监测及其膳食风险评估 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。 样品经乙腈-水 [V (乙腈):V (水)=7 :1]提取,柱层析 [m(弗罗里硅土):m(中性氧化铝):m(活性炭)=5 :3 :0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明,当嘧菌酯在人参和西洋参中的添加水平分别为1、0.5和0.01 mg/kg时,回收率分别为82.1% ～97.8%和90.9% ～92.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6% ～6.2%和1.6% ～3.1%,均符合农药残留分析要求。仪器的最小检出量(LOD, S/N =3)为0.06 ng,方法的最低检测浓度(LOQ)为0.01 mg/kg。采用所建立方法调查了2010年不同来源人参和西洋参样品中嘧菌酯的残留情况,并对其膳食风险进行了初步评估。结果表明,样品中嘧菌酯的最大残留量为0.1 mg/kg,计算得出的风险商(RQ)值很小,处于安全水平。 相似文献
12.
建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。 相似文献
13.
为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药 (2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵 (30%)、嘧菌酯 (25%)、咪鲜胺 (23%) 和2,4-D (1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺 (0.82)、多菌灵 (0.57)、2,4-D (0.50) 和嘧菌酯 (0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵 (3.93)、咪鲜胺 (1.12)、2,4-D (0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85 (风险可接受)。 相似文献
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三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留 总被引：2，自引：0，他引：2
针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用 V (甲醇) : V (盐酸) = 9:1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测,外标法定量。结果显示:在0.01~2 mg/L范围内,乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,相关系数大于0.999 6;此方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3 个水平下,回收率为93%~102%,相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。 相似文献
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戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。 相似文献
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气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。 相似文献
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顶空气相色谱法测定土壤中氯化苦残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了一种快速测定土壤中氯化苦残留的方法。用石油醚室温下浸提土壤30 min后漩涡振荡,离心后取上清液直接采用顶空气相色谱法测定。结果显示,在质量浓度0.005 ~4 mg/L范围内,线性相关系数R2=0.999。氯化苦的添加水平在0.012 5 ~1.25 mg/kg范围内,5次重复的平均添加回收率在82.7% ~109.9%之间,相对标准偏差(RSD)在8.4% ~9.5%之间,检测限为0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 mg/kg 。该方法可以满足土壤中氯化苦残留测定的要求。 相似文献
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气相色谱法同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱(GC/ECD)分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,GC/ECD检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.006~0.007 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg;在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在78%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为2.9%~16%。该方法适用于水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的检测。 相似文献