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液相色谱-高分辨质谱测定动物源性食品中均三嗪类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢物残留的液相色谱-高分辨质谱分析方法.[方法]采用QuEChERS技术进行样品前处理,利用Exactive液相色谱-高分辨质谱联用系统进行检测,建立了动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的分析方法.[结果]地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜4种均三嗪类药物在2.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99).牛粉基质中4种化合物在5、10和20 μg/kg加标水平的回收率为74.5％ ～90.1％,相对标准偏差(RSD)为15.4％～17.5％.[结论]该方法稳定、可靠,可用于动物源性食品中均三嗪药类物残留的检测. 相似文献
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为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求. 相似文献
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建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。 相似文献
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建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0～20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间,相对标准偏差为1.87%～6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。 相似文献
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《江苏农业科学》2017,(9)
采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术,建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取,目标物通过磁性石墨烯粉吸附,除去杂质,然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。结果表明,13种目标物在2.050.0μg/L范围内线性关系良好(r20.99)。在动物源性食品基质中,目标化合物在2、5、10μg/kg 3个加标水平的平均回收率在77.8%98.4%,相对标准偏差(RSD)为4.1%10.1%。该方法净化速度快、效率高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。 相似文献
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建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量,检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质.样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量,流速0.4 mL/min,流动相为甲醇及0.1％甲酸水梯度洗脱,色谱柱为C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),进样体积2μL,正离子扫描多反应监测(MRM)模式,分析时长9 min.结果表明,有机肥基质对测试无明显基质效应,目标化合物在10～250μg/L范围内线性关系良好(r均大于0.995),方法检出限为0.013～2.679μg/kg,定量限为0.042～8.929μg/kg,精密度良好,重复6次测试保留时间的RSD在5％以内,浓度的RSD在10％以内,空白加标回收率为89.2％～106.1％.猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70％～130％.说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高,可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据. 相似文献
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[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。 相似文献
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研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液（pH值2.5）提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱（2.1mm×150.0mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（体积比为60∶40）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0～10.0μg/L,加标回收率90.1%～102.3%,相对标准偏差为4.07%。 相似文献
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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物 总被引：1，自引：0，他引：1
采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85％～115％,最低检测限在0．08～0．21∥L,相关系数大于0．9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8．0％。该方法灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求,适合地表水中苯系物的分析测定。 相似文献
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流动注射比色法测定饲料中的亚硝酸盐 总被引：1，自引：0，他引：1
采用流动注射分析法测定饲料中的亚硝酸盐。线性范围为20~1 000 μg/L,相关系数r＝0.999 9;检出限为2.68 μg/L;用50 μg/L亚硝酸钠标准溶液连续测定7次,其相对标准偏差为2.60%;实际样品的加标回收率为82.8%~106.8%。本方法操作简便、灵敏度较高、线性范围宽、精密度高,适用于饲料中亚硝酸盐的测定。 相似文献
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观赏凤梨再生体系的建立及优化* 总被引：1，自引：0，他引：1
以5个品种（系）观赏凤梨的腋芽为外植体,研究了不同基因型、激素配比和苗龄对芽分化的影响。采用L9(34)正交试验分别针对TDZ,6-BA,NAA,IBA,蔗糖、大量元素及椰乳（CW）等因素进行优化,筛选出最佳的增殖培养基和生根培养基。结果表明：芽分化的最佳培养基为MS+TDZ 1.5mg/L +6-BA 0.5mg/L。在此分化培养基上,紫星和红星的芽分化频率较高,达76.8%,70.6%。黄星、火炬和红剑芽分化频率较低,分别为44.2%,27.4%和 24.9%。7d苗龄的腋芽外植体最适于再分化。最佳增殖培养基为MS + TDZ 0.5mg/L + 6-BA 1.0mg/L +NAA 0.2mg/L+蔗糖40g/L,其增殖系数达7.31。最佳的生根培养基为1/2MS + NAA 0.5 mg/L + IBA 1.0mg/L +CW 20mL/L,生根率达60%以上 相似文献
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以瓦松为研究材料, 系统地研究了丛生芽的诱导、增殖及生根培养等,探索瓦松快繁的最佳途径并构建其快繁体系,结果表明: 茎段接种于MS+10 mg·L-16\|BA+02 mg·L-1IBA+20 g·L-1蔗糖培养基上,茎段增殖倍数可达1169,叶片接种于MS+15 mg·L-16\|BA+01 mg·L-1IBA+30 g·L-1蔗糖培养基上,能产生很好的不定芽,其再生芽数达971。在1/2 MS+02 mg·L-1IBA+005 mg·L-1NAA培养基中,生根率达100%,平均每株能产生123条根,植株生长健壮。 相似文献
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采用经免疫胶体金法快速检测鸡蛋中喹诺酮类（QNs）呈阴性的雪山麻鸡为试验材料,分别注射5 mg·kg-1环丙沙星、5 mg·kg-1恩诺沙星和10 mg·kg-1诺氟沙星,每天2次,连用2 d,在停药后48 h和第9天分批屠宰取样,并利用LC MS/MS检测胸肌、肝脏、血液和卵泡中12种QNs的含量。结果表明：每种药物在麻鸡体内经转化后生成6种以上QNs;不同组织中QNs残留量差异较大,其中肌肉和血液中QNs代谢快、残留量低（休药9 d,残留量低于19 μg·kg-1）,肝脏和卵泡QNs残留量相对较高;环丙沙星和诺氟沙星及其转化产物均在肝脏富集,诺氟沙星在肝脏中代谢尤为缓慢（休药9 d,QNs残留量为1 773.7 μg·kg-1）;恩诺沙星在麻鸡体内快速转化成其他QNs,并在卵泡中高度富集,休药48 h在肝脏、血液和卵泡中转化率高达100%,卵泡中QNs残留量达8 327.3 μg·kg-1,因此,恩诺沙星在产蛋鸡上使用,可能在鸡蛋中会产生大量的QNs残留。 相似文献
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为减少猕猴桃组培过程中变异苗带来的损失,对‘Hort 16A’猕猴桃组培继代苗进行AFLP动态监测。通过试验建立了猕猴桃基因组DNA多态性的AFLP分析体系,并对R7 R11五代75个样本进行遗传多样性分析。研究结果表明：AFLP分析体系DNA最适用量为300 ng,内切酶最适用量为1 U,酶切最适时间为4 h,T4 DNA ligase最适用量为1 U,adpter最适用量为15 μL,ATP最适用量为2 μL,预扩增引物（100 μmol·L-1）最适用量为08 μL,选择性扩增Taq酶最适用量为025 μL （5 000 U·mL-1）,筛选出条带数最多的引物有8对。在遗传多样性分性中,共得到494个条带,其中多态性条带为310条,多态性比例为627%。猕猴桃组培苗继代到第9代还能较好地保持基因遗传稳定性,从第10代开始,变异率随着继代次数的增加呈明显上升趋势。 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中痕量阿特拉津和西玛津的分析方法。[方法]采用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对水中阿特拉津和西玛津进行同时快速检测,对方法的回收率、精密度及检出限进行研究。[结果]2种化合物在0．02～4．00μg／L范围内线性关系良好,方法检出限均为0.011μg/L,实际水样在2个加标水平下平均加标回收率为79．O％～115．0％。相对标准偏差均不高于12．5％。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适合于生活饮用水源中阿特拉津和西玛津的同时快速检测。 相似文献