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1.
为建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的高效液相色谱法,经乙腈提取净化鸡蛋试样中残留的氯羟吡啶,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85+15)为流动相,采用C18色谱柱,标准曲线在0.025～2μg/mL浓度内呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白鸡蛋样品中添加0.05mg/kg(定量限)、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg的氯羟吡啶,回收率为70%～110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合鸡蛋中氯羟吡啶药物残留的测定。 相似文献
2.
《中国家禽》2021,(10)
为了快速高效测定鸡肉和鸡蛋中5种利尿剂(卞氟噻嗪、氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、氢氯噻嗪)的残留量,样品经过乙腈试剂和萃取盐提取,用Bond Elut QuEChER净化柱净化,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)方法。结果显示:5种利尿剂在1～200 ng/mL范围内具有良好的线性相关性,相关系数均大于0.99;建立的方法检测限在0.5～1.0μg/kg,定量限在1.5～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉中5种利尿剂药物在2～200.0μg/kg添加范围内平均回收率在60.8%～108.7%,批内、批间相对标准偏差的范围为0.9%～11.4%。研究表明建立的UPLC-MS/MS方法操作方便、结果准确、高效、重现性好,符合兽药残留标准检测的相关要求,可用于禽产品利尿剂残留的快速检测。 相似文献
3.
为了考查已建立的鸡肉组织中磺胺氯吡嗪药物残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法,选用乙酸乙酯为提取液,经MCX固相萃取柱净化,用0.2%甲酸甲醇复溶,在超高效液相色谱串联质谱联用仪上进行测定,外标法定量。结果表明:鸡肉组织中磺胺氯吡嗪的检测限为0.50μg/kg,定量限为2.00μg/kg,在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R~2=0.991 6;在2.00～20.00μg/kg添加水平下,回收率范围为67.00%～94.80%,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。说明该方法特异性强、定性准确、灵敏度高,能满足鸡肉中磺胺氯吡嗪残留的定量检测要求。 相似文献
4.
超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。 相似文献
5.
为了建立同时检测猪肌肉组织中3种喹诺酮类药物(环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星)和3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用磷酸盐缓冲液(pH值为6)提取动物组织样品,混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,无水乙醇平衡、洗涤,无水乙醇-氨水(95/5)洗脱,Symmetry C18色谱柱分离,紫外检测器串联荧光检测器同时测定。线性良好,相关系数(r2)大于0.998 7,平均回收率为70.6%~89.3%,相对标准偏差为2.5%~13.4%。喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.20μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg;磺胺类药物的检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg。结果表明:HPLC法具有快速、环保的特点,可以用于猪肌肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物的常规残留检测。 相似文献
6.
为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。 相似文献
7.
《当代畜牧》2016,(33)
笔者建立了一种同时测定鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%的乙酸乙腈水溶液(20/80,V/V)提取,振荡离心后,取上清液于Qu ECh ERS净化管中净化,取净化液,浓缩至干,甲醇水溶液(甲醇∶水=1∶4)溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定鸡肉和鸡肝中20种磺胺类兽药残留。20种磺胺类兽药在0.5 ng/m L~80 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99μg/kg。以5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,20种磺胺类兽药的平均回收率在64.4%~108.0%之间,相对标准偏差为2.6%~19.0%,方法的定量限为5μg/kg。方法重现性、灵敏度高,分析时间短,确证能力强,适用于鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的同时检测。 相似文献
8.
为了同时检测猪肉中磺胺类和喹诺酮类药物的残留,与QuEChERS法相结合,建立了同时测定猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)的快速前处理方法。样品中的20种药物残留采用外标法加标回收试验,经乙腈和缓冲溶液提取后,再经固相萃取小柱净化,最后用UPLC-MS/MS测定。结果表明:10种磺胺类药物在低、中、高(12.5,25,50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为61.83%～84.39%,相对标准偏差(RSD)为0.04%～10.83%;10种喹诺酮类药物在低、中、高(12.5,25,50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为81.52%～101.58%,RSD为0.24%～8.92%。说明该前处理方法简便、快速、可行,适用于同时测定猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物残留。 相似文献
9.
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。 相似文献
10.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
11.
高效液相色谱法同时测定饲料中9种磺胺药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定饲料中磺胺醋酰及磺胺对甲氧哒嗪等9种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取、净化及色谱条件.样品经乙酸乙酯提取,氨基小柱(500 mg/3 mL)净化后,洗脱液过0.45μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量.采用ZORBAX SBC18柱进行分离,以0.1%乙酸溶液和甲醇乙腈等体积混合液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270 nm.9种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.998,线性范围0.05～2 000 μg/mL.该方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,平均回收率为71.1%～95.5%,相对标准偏差小于13.5%.该方法适合于预混合饲料、浓缩饲料及配合饲料中上述9种磺胺类药物的检测,结果准确可靠. 相似文献
12.
《中国饲料》2016,(4)
本实验建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的方法。饲料样品中5种磺胺类药物经乙腈提取,用PSA、C_(18)和无水硫酸钠分散固相萃取方法净化,氮气吹干复溶后,用高效液相色谱一紫外检测器测定。在10~500μg/L的线性范围内,5种磺胺类药物线性相关系数(r~2)均大于0.9990:检测限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg。在0.1~10 mg/kg添加浓度范围内,猪、鸡配合饲料中磺胺类药物平均回收率为76.0%~101%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~10.1%。该方法条件易于控制,结果准确、重现性好,适用于饲料中5种磺胺类药物的测定。 相似文献
13.
应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
《畜牧与兽医》2016,(2):7-12
应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA+C18+GCB净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0~100.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%~115.9%,RSD%值为1.2%~10.3%。结果显示:Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。 相似文献
14.
《动物医学进展》2021,42(4)
为建立用于猪肉、鸡肉中睾酮、甲睾酮、黄体酮等11种同化激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法,将鸡肉、猪肉组织样品通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)提取和C_(18)固相萃取柱净化处理后,进行梯度洗脱,电喷雾电离,在正离子、多反应监测模式下进行检测分析。结果表明,11种目标分析物在试验浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在10、20、50μg/kg浓度水平下,猪肉中11种同化激素的平均回收率为74.3%～101.1%,鸡肉中11种同化激素的平均回收率为70.1%～97.4%。11种同化激素在猪肉、鸡肉中检测限和定量限分别为0.1μg/kg～0.5μg/kg和0.3μg/kg～1μg/kg,变异系数均小于15%。所建立的方法灵敏度高,特异性强,可适用于猪肉、鸡肉中睾酮等11种同化激素的残留检测分析。 相似文献
15.
16.
17.
基于双柱固相萃取-色质联用技术同时检测鸡肉中8种抗病毒药物残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法,可实现对鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺、吗啉胍、利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦等8种抗病毒药物的同时分析。采用三氯乙酸水溶液-乙腈对鸡肉中8种抗病毒药物残留同时提取,依次通过石墨化碳柱和强阳离子交换柱以实现对目标药物的富集、净化,选用石墨化碳色谱柱进行分离,超高效液相色谱-串联质谱检测。本文通过研究不同提取溶液、固相萃取柱及色谱柱对检测结果的影响,最终建立优化的检测方法,采用外标法计算,检测限1μg/kg,定量限2μg/kg,添加浓度在2~200μg/kg范围内的回收率大于80%,适用于鸡肉中8种抗病毒药物的同时分析。 相似文献
18.
为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS-MS）结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示：鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50～200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10～20μg/kg,定量限为25～50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%～103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示：建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。 相似文献
19.
本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。 相似文献
20.
《中国家禽》2015,(17)
研究建立了检测鸡肉组织中氨苯砜的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。样品采用1%乙酸-乙腈(v/v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,采用C18反相色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1156.0,249.1108.0。建立的方法在0.05~10μg/kg范围内线性良好,检测限为0.015μg/kg,定量限为0.05μg/kg,在0.05~5μg/kg的添加范围内,回收率在76.2%~94.5%之间,日内、日间变异系数均小于19.4%。 相似文献