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以工业双戊烯为原料,马来酸二甲酯为双烯加成试剂,在常压和加压两种条件下合成了萜烯马来酸二甲酯加合物.常压下,加热至185℃回流10 h,产率为55%;压力反应釜中,压力为1.5 MPa,反应温度为240℃,反应2h即可进行完全,产率为78.6%.纯化产物用GC-MS、1H NMR和FT-IR进行了表征.GC-MS表明经蒸馏纯化的产物中分子离子峰质荷比为280.1的萜烯马来酸二甲酯同分异构体约有20个,纯度为95.2%.经产物的1H NMR计算得到产物中Diels-Alder加成物质量分数为35%. 相似文献
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以马来海松酸和月桂醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了增塑剂马来海松酸三月桂酯。考察了各因素对酯化反应的影响,经正交试验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(月桂醇)1∶5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,反应温度200~210℃,带水剂正辛烷15 mL,N2保护下反应8 h,产物为浅黄透明油状液体。通过HPLC测定酯色谱纯度为99.14%,采用1H NMR、13C NMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C60H106O6。测得其酸值0.98 mg/g、加热减量≤0.08%、体积电阻率2.6×1011Ω.m、开口闪点269℃、凝固点-55℃、密度0.980 g/cm3、折光率1.484 6、含水量0.08%、黏度0.200 Pa.s、测定了其热重-差热曲线,结果表明,马来海松酸三月桂酯色泽浅,体积电阻率大,闪点高,黏度低,加热后酸值、色泽与加热前变化较小,耐挥发性好,符合增塑剂的要求,且一些指标比同类型产品性能好。 相似文献
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马来松香酸制备新方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以松香和马来酸酐为原料制备马来松香酸。采用单因素试验法考察了不同反应条件对马来松香制备反应的影响,得出最佳反应条件为:马来酸酐与松香的物质的量比为1.1∶1,反应温度190℃,反应时间4 h,通过IR和单晶X射线衍射对马来海松酸酐结构进行表征,其构型为经典的二萜类化合物类型。用钾盐法对所制备的马来松香进行水解和纯化,得到纯度为95.3%的马来松香酸,得率81.5%,并利用IR、1H NMR、13C NMR和MS对其结构进行确认。 相似文献
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为了证实紫胶漂白过程中生成的不稳定结合氯和稳定结合氯在树脂分子上的位置,用壳脑酸和壳脑酸二甲酯与溴反应模拟了紫胶树脂与游离氯之间的反应。两者的溴加成产物分别为α,β-二溴壳脑酸和α,β-二溴壳脑酸二甲酯,后者的脱溴产物为β-溴壳脑酸二甲酯.用各种波谱确定了上述3个化合物的结构.实验展示了在漂白过程中游离氯加成在紫胶树脂的萜烯酸双键上生成α,β二氯衍生物,脱氯时α位结合氯和β碳原子上的一个氢原子作为氯化氢脱落而恢复双键,留下β位上稳定的结合氯. 相似文献
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《林业工程学报》2017,(1)
以枞酸为原料先制备得到枞酸钠水溶液,后在此反应液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为催化剂和对苯二酚为阻聚剂,在微波辅助的条件下边搅拌边滴加氯丙烯,微波功率400 W,反应温度50℃,反应时间30 min,氯丙烯与枞酸钠物质的量之比2.5∶1,催化剂用量为原料质量的4%,在此条件下得到的枞酸烯丙酯得率为94.4%。采用GC、GC-MS、FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析对产物结构进行了表征,所得枞酸烯丙酯GC纯度为89.5%。经过分析,证明产物的结构和目标合成物结构一致。紫外光(UV)固化反应的结果表明,枞酸烯丙酯作为聚合单体有较强的聚合活性,所得聚合物热稳定性较好,初始热分解温度和玻璃化转变温度分别为218℃和22.32℃。枞酸烯丙酯UV固化产物的数均相对分子质量为4 176,数均聚合度约为12。 相似文献
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以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。 相似文献
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以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。 相似文献
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松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
探索研究了由水合萜二醇制备对(艹孟)烷二胺(MDA)的全新合成路线.使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对(艹孟)烷(平均得率73.1%),再通过林德拉(Lindlar)催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对划出界(艹孟)烷二胺(平均得率86.3%),反应总得率为63.1%.合成对(艹孟)烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC-MS、IR、1H NMR等分析测试,鉴定了化学结构.在此基础上,对(艹孟)烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对蓋烷-1,8-二胺产品性能相当.研究结果表明,该合成路线是有效可行的. 相似文献
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以月桂烯与对苯醌为原料,合成了萘二酚衍生物,采用GC-MS、熔点测定、红外光谱和1H NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚。利用单因素试验研究了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、反应温度、反应物物质的量之比和反应时间对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:n(月桂烯)∶n(对苯醌)1∶1,催化剂为氯化锌,其用量为对苯醌质量的15%,溶剂为乙酸乙酯,反应温度80℃,反应时间10 h。在上述条件下,反应选择性较高,产物得率为81.0%。 相似文献
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为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析等手段研究了木质素改性前后的官能团及分子质量变化,并由羟甲基化反应和曼尼希反应分析了木质素改性前后的活性变化。结果表明:木质素在微波辅助加热条件下,HBr用量为20 mmol/g,催化剂TBHDPB用量为木质素质量的2%,95℃反应1 h,制备的改性木质素含酚羟基为4.95%,相比原料木质素提高了32.71%,甲氧基为6.11%,相比原料木质素降低了20.44%。与甲醛反应的活性提高了18.15%,胺基侧链增加了7.54%。UV、1H NMR和FT-IR分析也表明,改性木质素的酚羟基含量增加,甲氧基含量降低。 相似文献
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为解决生物质醇解过程产生的重油降低生物油品质的问题,考察了Pd/C催化剂作用下醇解重油的加氢精制。结果表明,在150℃时,Pd/C催化剂效率最高,在此温度下,重油加氢裂解所得轻油的产率达到38.01%(质量分数),同时,残渣产率亦最低,仅为2.59%,而且,加氢后的重油相对分子质量减小50%,同时氧含量也低于原来的50%。轻油组成的GC-MS分析结果表明,催化加氢使重油大分子裂解生成1-乙基-2-甲基-苯、甲基苯乙烯和苯酚等芳烃和酚类化合物,而且,也促进了重油结合的正辛醇溶剂的解离。 相似文献