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[目的]为建立一套快速、简单、准确的有机磷残留量检测方法。[方法]建立了使用超声波强化萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID／GC）检测甘蔗中甲拌磷、特丁硫磷残留量的方法。[结果]当甲拌磷的浓度为0．80～3．20μg／ml，特丁硫磷的浓度为0．96～3．20μg／ml时，它们的浓度与峰面积呈良好的线性关系；样品加标平均回收率为81．58％～84．77％，相对标准偏差（RSD）为4．69％～6．68％。[结论]FID／GC方法操作简便，能满足农药残留量的分析要求： 相似文献
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固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。 相似文献
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[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。 相似文献
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[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。 相似文献
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[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。 相似文献
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[目的]建立一种简单、准确、快速而又重现性好的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定动物组织中盐酸克伦特罗的预处理方法。[方法]以猪肝为原料,预处理方法是样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,用酸性水溶液反萃取,SCX固相萃取小柱净化,经双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BTSFA)衍生后,再采用气质联用仪进行检测其盐酸克伦特罗的含量。[结果]研究显示,该方法下盐酸克伦特罗的回收率为85%~95%,检出限可达0.5μg/kg。[结论]采用气相色谱-质谱联用法测定动物组织中盐酸克伦特罗的精密度高,重现性好,方法可靠。 相似文献
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水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。 相似文献
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葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。 相似文献
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[目的]研究5种提取方法对甘蔗汁中DNA提取的效果。[方法]以甘蔗种茎中获得的蔗汁为材料,采用2种植物基因组提取试剂盒柱式法和磁珠法、SDS法、CTAB法及简化提取法5种方法提取DNA,对比所提取的DNA浓度、纯度及后续PCR扩增的影响。[结果]以SDS法提取获得的蔗汁DNA浓度最高,平均可达377.50 ng/m L。而柱式法的试剂盒,提取的DNA浓度最低,PCR检测没有能够获得特异的目标条带,不适合用于蔗汁DNA的直接提取。虽然简化法提取的DNA浓度较低,但是能够满足PCR扩增的要求,由于不涉及氯仿等有害物质,操作简单,适用于对DNA质量要求不高时的快速提取。[结论]SDS法最适合用于蔗汁中DNA的提取。 相似文献
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[目的]研制具有五味子特色口味的果汁饮料。[方法]以五味子浆果果汁为原料,应用常温浸提法、絮凝澄清技术和超高压技术制备五味子果汁饮料。[结果]确定了五味子果汁的澄清条件：絮凝剂为壳聚糖,添加量为0.05 g/L,处理时间为4.0 h。在该条件下,五味子果汁的透光率达99.99%,pH为2.82,总酚含量为0.232 mg/ml。储存试验证明,五味子果汁饮料经澄清处理,饮料的稳定性优于原始饮料。[结论]应用常温浸提技术、絮凝澄清技术和超高压技术可以生产出具有五味子特色的果汁饮料。 相似文献
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[目的]建立常用的藏药短穗兔耳草的水煎液和人工胃液中Ca、Fe、Mg、Mn、Zn、Cu、Pb和As8种微量元素的形态分析方法。[方法]利用HNO3-HClO4湿法消解样品,采用0.45μm微孔滤膜分离水煎液中的可溶态和悬浮态微量元素;利用D101大孔吸附树脂柱分离有机态和无机态微量元素;同时制备了样品的人工胃液提取液。采用ICP-OES法依次对原生药及各种形态中的8种元素含量进行测定。[结果]短穗兔耳草中8种元素在原生药、可溶态和人工胃液提取液中的形态分布基本一致。水溶液的提取率在1.48%～44.87%,人工胃液中的溶出率在2.45%～62.82%。方法的加标回收率在92.7%～104.5%,相对标准偏差小于2.48%。[结论]该研究建立的方法可同时快速、简便、准确地测定短穗兔耳草中各形态的8种微量元素,且短穗兔耳草中含有丰富的人体必需微量元素Ca、Mg、Fe、Zn和Mn,可能是其发挥药效的重要原因之一。 相似文献
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[目的]将黑莓和山楂制成复合饮料,提高产品的附加值和经济效益。[方法]以黑莓和山楂为原料,运用酶法液化法制取黑莓原果汁,浸提法制取山楂原果汁,以适当的比例调配黑莓山楂复合果汁,并加入适量的稳定剂,白砂糖及柠檬酸,配制成酸甜适口的果汁饮料。[结果]通过酶法液化法处理黑莓果酱泥的正交试验得出,果胶酶用量0.050%(果胶酶活力为3 000 U/g),酶解时间3 h,酶解温度55℃,效果最好。浸提山楂的单因素试验表明,果胶酶添加量的适宜范围1～3 U/ml,酶解时间2 h左右。复合果汁调配的单因素试验表明,黑莓-山楂比例为1∶3,制得的复合果汁色泽、气味、状态、口味最好。[结论]试验制得的黑莓-山楂复合果汁产品营养丰富,酸甜适口,得到品尝者的一致好评 相似文献
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[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。 相似文献
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乳酸发酵酸法提取甘薯叶蛋白研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]优化甘薯叶蛋白提取工艺。[方法]用发酵酸法提取甘薯叶蛋白,在探讨各单因素（发酵酸与滤液体积比、沉淀时间、发酵酸循环次数）对甘薯叶蛋白提取率影响的基础上,利用正交试验设计进一步优化甘薯叶蛋白提取工艺。[结果]用发酵酸沉淀叶蛋白,其粗蛋白的质量分数可达63.28%,提取率可达52.57%。最优提取参数为发酵酸/汁液（V/V）=3∶1,沉淀时间20min,发酵酸循环使用次数为1次。[结论]该研究为甘薯叶蛋白的工业化提取及其在食品领域中的应用提供了参考和理论依据。 相似文献