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中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。 相似文献
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超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。 相似文献
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[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。 相似文献
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建立了液液萃取/气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯甲烷萃取剂,确定了萃取方法和萃取次数,配制4种标准系列溶液,并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明:4条标准曲线相关系数>0.9950,标准偏差<4%,加标回收率>75%。其中,石油醚的萃取效果最好为5.88 mg/ml,标准偏差为1.09%,加标回收率最高为99.21%,最低检出限为5.56×10-3mg/L。二硫化碳萃取效果最差为3.15 mg/ml,标准偏差为3.89%,加标回收率75.63%,最低检出限为9.58×10-2mg/L。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,为三氯甲烷的萃取研究提供一定的参考价值。 相似文献
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[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。 相似文献
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建立气液平衡-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯的检测方法。通过确立该检测方法的条件试验,如色谱条件、气/液平衡条件等,进行气液平衡-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。结果表明,3种组分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,苯的保留时间为2.6228 min,甲苯为3.9623 min,二甲苯为7.1101 min。该方法在2~10 mg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数为0.960965~0.997645,精密度(RSD)为3.37%~11.36%,回收率为86.7%~112.0%。此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。 相似文献
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[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。 相似文献
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从废次烟草中提取茄尼醇的工艺研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探讨从废次烟草(根、茎、叶)中提取茄尼醇的最佳条件,从而降低茄尼醇的生产成本,以便工业化生产。[方法]通过单因素试验和正交试验,对茄尼醇的提取工艺条件进行了选择与优化。[结果]废次烟草样品最佳浸提条件为:浸提溶剂甲醇∶正已烷为40∶60(V/V),浸提温度40℃,浸提时间3 h,浸提液料比12∶1 ml/g。在最佳浸提条件下对废次烟草的根、茎、叶进行了提取和回收率试验,其提取率分别为0.06%、0.45%、0.66%,其平均回收率(n=5)分别为89.6%、98.4%、102.5%。[结论]茄尼醇是一种弱极性物质,提取溶剂宜选弱极性物质,但考虑到废次烟草本身特点及提取成本,选择组合溶剂较理想且溶剂要适量;茄尼醇在高温下易氧化,故提取温度需温和。 相似文献
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[目的]研究超声波浸取柿叶黄酮类化合物的工艺方法及参数。[方法]采用超声波辅助,分别以碱水和乙醇作为溶剂提取柿叶中黄酮类化合物,优化超声波碱水提法、超声波乙醇提取法的工艺条件。[结果]用超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为提取时间40 min,温度40℃,料液比1:30 g/ml,浸泡时间为6 h,所得黄酮物质含量为5.28%;用超声波乙醇提取法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为料液比1:10 g/ml,超声波功率200 W,提取时间30 min,得到总黄酮物质含量为6.19%。[结论]超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物经济适用,适合于生产化;超声波乙醇提取法所得黄酮类化合物提取量较高,比超声波碱水提法高出约0.8%。 相似文献
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[目的]研究黄花忍冬果中总黄酮的提取工艺。[方法]采用溶剂浸提法对黄花忍冬果实中总黄酮提取工艺进行研究,以总黄酮产率为指标,探讨溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间和pH值5因素对黄花忍冬果实中总黄酮提取率的影响,从而分析最佳提取工艺条件。[结果]溶剂浸提法的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度60%,提取温度80℃,料液比1∶40(W/V,g/ml,下同),提取时间1.5 h,pH值为8,总黄酮的提取率为6.62%。[结论]该方法筛选了黄花忍冬果中总黄酮的最佳提取工艺,结果准确可靠。 相似文献
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[目的]对女贞子中黄酮类化合物的提取方法进行对比研究。[方法]分别采用溶剂浸提和超声波提取法对女贞子中黄酮类化合物进行提取研究,并以女贞子中总黄酮提取率为评价指标,运用正交分析法确定各种方法的最佳提取条件。[结果]采用溶剂浸提法提取女贞子中总黄酮的最佳提取工艺为:A2B1C1D3,即浓度50%乙醇为溶剂,料液比1∶35(g/ml),浸提温度90℃,浸提时间1.0 h;在此提取条件下,女贞子总黄酮的提取率为1.197%。采用超声波法提取女贞子中总黄酮的最佳提取工艺为:A1B1C2D1,即选定乙醇浓度为50%,料液比为1∶70(g/ml),超声功率600 W,提取时间20 min;在此提取条件下,女贞子总黄酮的提取率为13.61%。[结论]超声提取女贞子中黄酮类化合物的提取率明显高于溶剂浸提法,并且操作简单易行,是一种理想的提取方法。 相似文献
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[目的]确定微波提取红蓝草红色素的最佳工艺条件。[方法]以提取液的吸光度为考察指标,采用单因素试验和正交试验,研究微波功率、提取时间和料液比对红色素提取效果的影响。[结果]最佳提取条件为以蒸馏水为溶剂,微波功率320 W,提取时间75 s、料液比（W/V）1∶20。[结论]微波技术用于天然色素浸提,耗时少、效率高。 相似文献
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[目的]建立超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量的方法。[方法]样品采用水提取,超声萃取,C18固相萃取柱净化,以乙腈∶水=70∶30（V/V）为流动相,经Agilent Zorbaxcarbohydrate柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）检测,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,示差折光检测器温度为35℃。[结果]该法RSD为0.89%-0.98%（n=5）,加标回收率为98.02%-99.16%,糖类质量浓度在0.625-20.000 mg/ml内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数在0.998 5（n=6）以上。[结论]该方法快速准确,是检测烟草蔗糖、果糖、葡萄糖含量的可靠方法。 相似文献
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[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。 相似文献
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[目的]探讨浸提法提取橘皮中叶黄素的工艺。[方法]以提取配料比（25∶1、75∶2、50∶1）,提取温度（30、45、60℃）,提取时间（48、72、96 h）为3因素,采用正交试验设计,确定四氢呋喃的最佳提取条件,用分光光度计测定提取液在最大吸收波长下的吸光度A,确定最佳的提取溶剂和最佳提取条件。[结果]从干燥柑橘皮中提取叶黄素粗品的最佳溶剂为四氢呋喃;其最佳提取条件为：提取温度60℃,提取时间72 h,物料比（柑橘皮∶四氢呋喃m/V）27∶5;确定了从浸提液浓缩精制为粗产品的工艺,采用四氢呋喃提取液过柱洗脱获得的叶黄素含量达到50%以上,表明四氢呋喃对柑橘皮中叶黄素的提取能力较强。[结论]采用浸提法工艺简单,操作方便,适合农产品的粗加工。 相似文献