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为研究反应时间（0～90 min）对油茶壳水热炭化产物特性的影响，以油茶壳为原料，利用高压反应釜，在反应温度为240℃，料液比为（1∶8）的条件下对油茶壳进行水热炭化试验。结果表明：反应30 min后，随反应时间的延长，水热炭质量产率先升高后降低，高位热值、固定碳含量增加。傅里叶红外光谱分析表明，水热炭在水热炭化过程发生脱水、脱羧反应。扫描电镜分析表明：随反应时间的延长，水热炭由表面结构轻微破坏逐渐形成孔隙结构。燃烧特性表明：水热炭着火温度随反应时间延长逐渐升高，水热炭TG曲线向高温区偏移。气相色谱-质谱分析表明：反应开始时，水热炭液相产物中的主要化合产物为糠醛，随反应时间的延长，液相产物中酚类物质含量逐渐增多。 相似文献
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《林产化学与工业》2015,(4)
以羧甲基纤维素(CMC)为原料,通过水热炭化-CO2活化制备微米级球形活性炭。研究了水热炭化温度、时间和CMC用量对前驱体炭球的形貌、粒径和分散性的影响,分析了活化温度、时间对球形活性炭形貌和孔结构的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和光电子能谱(XPS)对前驱体炭球的形貌、表面官能团进行了表征分析,并用低温液氮吸附分析了球形活性炭的孔径结构。结果表明,前驱体炭球的含氧官能团以—COOR和—OH为主,在温度为200℃,CMC用量为1.5 g,40 mL H2O,反应时间为10 h,可成功制备出形貌规则,粒径均一,分散性良好的微米级炭球。前驱体炭球经在850℃下经CO2活化2 h可制备出球形结构完整的微米级球形活性炭,比表面积高达1 005.85 m2/g,平均孔径为2.78 nm。 相似文献
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我国竹材资源丰富,以竹废料为原料,制备可用于超级电容器电极材料的竹活性炭,有助于推动竹产业发展,助力国家“双碳”目标实现。在本研究中,分别采用KOH共热和水热处理对竹粉进行活化,并对制备的竹活性炭进行电化学性能、比表面积、表面微观形貌等测试。实验结果表明,KOH共热活化法的最佳条件为炭化温度350℃,活化温度900℃,升温速率2℃/min,碱炭质量比4∶1;制备的活性炭比表面积为3 299 m2/g, 0.5 A/g电流密度下的比电容为287.8 F/g, 5 000次充放电测试后,电容保持率为95%～105%。水热活化法的最佳条件为KOH质量分数20%,反应温度150℃,反应时间12 h,制备的活性炭比表面积为192.91 m2/g, 0.5 A/g电流密度下的比电容为170.4 F/g,电容保持率为88.89%。2种方法制备的活性炭孔径结构都是以微孔为主,中孔混合分布,含有少量大孔;2种活性炭均含有双层或多层石墨烯结构,但水热活化法制备的活性炭石墨化程度更高,制备条件更温和。研究结果既可为超级电容器用活性炭的研究提供了理论思路,也有效地扩... 相似文献
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水热炭化微晶纤维素制备炭球-活性炭复合材料 总被引：1，自引：0，他引：1
以微晶纤维素(MC)为原料,柠檬酸为催化剂,活性炭为载体,经水热炭化法形成炭球并负载于活性炭的表面和孔内合成含氧官能团丰富的炭球-活性炭复合材料。用扫描电镜(SEM)、低温液氮吸附(N2/77K)、傅里叶红外(FT-IR)和水相三价铬吸附实验对炭球-活性炭复合材料的表面负载炭球形貌、孔隙结构、含氧官能团种类和重金属离子的吸附性能进行表征。研究表明:MC在柠檬酸的催化作用下,在水热条件下可以形成形貌良好、结构规整的炭球,炭球负载于活性炭表面和孔内部。炭化温度、炭化时间和MC质量浓度,均能影响炭球的粒径和数量。炭球-活性炭复合材料的表面富含—OH、COOH、C=O等含氧官能团;当MC质量浓度为2.0 g/L时,复合材料对Cr3+的单位质量吸附量最大为0.356 mg/g,是活性炭的5.65倍。 相似文献
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《林业工程学报》2016,(5)
随着石油资源的不断匮乏,速生杨木这种可再生生物质资源逐渐被人们所重视,为制备可以替代传统树脂的新型树脂材料,解决当今能源危机问题,许多国家都在生物质资源利用方面做了研究。以杨木屑为原料,通过液化试验制备液化产物,再通过液化产物制备树脂,研究催化剂和液化剂用量、反应时间以及反应温度对液化产物所制树脂的影响,寻找较优制备条件。结果表明:液化反应在液固比为1.5的70%苯酚用量、聚乙二醇400的复合液化剂,4%浓硫酸催化剂用量,135℃的液化反应温度,120 min的液化反应时间条件下,可制备出效果较好的液化产物,其残渣率为7%,羟值为370 mg/g。通过液化产物制备树脂的较佳条件是:甲醛与液化产物摩尔比1.2,Na OH与液化产物摩尔比0.5,反应温度85℃反应时间120 min。在此条件下制得优质树脂,黏度为4 500~6 500 m Pa·s,固含量70%~80%。 相似文献
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以白果淀粉为原料,采用反相乳液聚合法制备淀粉微球,研究淀粉乳浓度、油水体积比、交联剂用量、乳化剂浓度、引发剂用量等条件对白果淀粉微球吸附量的影响,确定最优制备条件。采用红外、扫描电镜、粒度测定仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪和热重分析仪等对白果淀粉微球进行性能测定。结果表明,最优制备条件为淀粉乳浓度10%、油水体积比8∶1、交联剂用量25%、乳化剂浓度12%、引发剂用量20%、聚合温度为60℃、反应时间2 h。制备的白果淀粉微球表面布有大量的孔洞,微球粒径分布均匀,平均粒径为19.6μm,对亚甲基蓝的吸附量达到39.2 mg/g,与白果淀粉相比,白果淀粉微球的吸附性能和热稳定性显著提高。 相似文献
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借助元素分析、X射线光电子能谱（XPS）和傅里叶红外光谱（FTIR)，研究了不同水热条件下纤维板与竹材共水热转化固相产物（水热炭）中氮的迁移和转化特性。结果表明：随着水热温度的升高，水热炭产率大幅下降，水热炭中氮的含量和氮固集率在220～260°C显著增加，水热炭的氮含量可达3.5%。低温共水热转化水热炭中氮以杂环氮（吡啶-氮）为主，随着温度的升高，杂环氮进一步转化为结构稳定性更强的季氮N-Q。本研究阐明了共水热炭中氮转化迁移的作用机制，结果可为富氮生物质能源化热转化应用中氮元素的转化迁移调控提供基础研究数据。 相似文献
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采用微波辐射法和中性2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)自由基氧化工艺来预处理竹浆纤维素,之后用超声波机械处理制备微纤化纤维素。实验结果表明,在60℃下,TEMPO用量为0.15 mmol/g(以绝干浆计,下同),Na Cl O2用量为10 mmol/g,Na Cl O用量为1 mmol/g,微波氧化2 h,其羧基含量最高到达0.729 mmol/g,氧化效果最佳,超声波处理后微纤化纤维素得率高达85.7%。FT-IR分析表明纤维素氧化后引入羧基官能团;XRD结果揭示纤维素氧化反应只发生在纤维素的无定型区或结晶区表面;纤维素氧化前后的聚合度(Dp)结果表明相对于碱性氧化,微波辐射和中性TEMPO氧化对纤维的降解程度低,从而有效地保持了纤维素原本的长度。 相似文献
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采用分级转化策略，首先将糠醛渣中的木质素组分制备成木质素基分散剂(LS),在糠醛渣用量100 g、去离子水用量1 000 g,反应温度70℃、反应时间3 h、氢氧化钠用量6.5 g、亚硫酸钠1.6 g、甲醛0.2 g的条件下得到的木质素基分散剂的分散力为105%。以分离得到的纤维素残渣制备吸水性树脂，探究了反应温度、引发剂过硫酸铵(APS)用量、交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)用量、复合单体丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)总用量对吸水性树脂吸水倍率的影响。在丙烯酸中和度为60%,引发时间0.5 h,复合单体用量9 g,引发剂用量1.3 g,交联剂用量0.05 g,反应温度52℃,接枝共聚反应时间3 h的优化条件下，吸水性树脂的吸水倍率达到64.6 g/g。FT-IR分析表明AM、AA和纤维素残渣发生了接枝反应；SEM表明反应生成了交联网状结构的产物；热重分析说明AA和AM的引入提高了吸水性树脂的热稳定性；XRD表明AA、AM的接枝反应发生在纤维素残渣的骨架上。 相似文献
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对比了不同碳稳定同位素组成原料在水热液化制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)过程中碳稳定同位素分馏特征，研究原料的碳稳定同位素组成对5-HMF产率的影响。结果表明：木薯淀粉水热液化制备的5-HMF的最大产率为33.90%,高于玉米淀粉的29.93%,杨木纤维素(P-C)最大产率为31.00%,高于玉米秸秆纤维素(CS-C)的30.76%,竹粉和杨木的最大产率分别为13.00%和13.80%,高于玉米秸秆和玉米芯(分别为11.60%和12.53%)。在反应时间为15 min时，不同原料的反应速率如下：木薯淀粉0.301 g/(L·min)大于玉米淀粉0.128 g/(L·min),P-C为0.513 g/(L·min)大于CS-C的0.386 g/(L·min),竹粉0.133 g/(L·min)大于杨木0.124 g/(L·min),大于玉米芯0.117 g/(L·min),大于玉米秸秆0.097 g/(L·min)。δ(13C)值较小的原料(木薯淀粉、P-C、杨木、竹粉)反应过程中的δ(13C)值在反... 相似文献
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利用对甲苯磺酸催化水解硫酸盐竹浆,制备了一种新型高效、绿色环保的纳米纤维素晶体(NCC),分析了反应时间、反应温度和超声波的作用对NCC得率及性能的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR),X-射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)以及热重分析(TGA)对NCC谱学性能、晶体结构、形貌特征以及热稳定性进行了表征。研究结果表明:在反应时间45 min、反应温度80℃,超声波作用时间2 h的条件下,NCC得率(51.66%)最高;TEM显示NCC直径为10～40 nm,长度为400～700 nm;XRD分析得知NCC结晶度为72.50%,较原料(硫酸盐竹浆)有所提升,二者均为纤维素Ι型;TGA表明NCC热学性能较原料稳定。 相似文献
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以聚乳酸/羟基乙酸(PLGA)共聚物为药物装载材料、油酸改性的四氧化三铁(Fe3O4@OA)纳米颗粒为磁性功能材料，制备姜黄素/PLGA磁性微球，考察了乳化方法、高速均质速度、水油相体积比、PLGA用量、水相聚乙烯醇(PVA)质量分数、Fe3O4@OA用量和姜黄素用量对磁性微球粒径的影响，并通过光学显微镜、激光粒度仪、紫外分光光度计、振动样品磁强计、热重分析仪等对其形貌及理化性能进行分析。研究结果显示：姜黄素/PLGA磁性微球的最佳制备工艺为选用搅拌-均质两步乳化法、高速均质15 000 r/min、水油相体积比10∶1、PLGA用量100 mg、水相PVA质量分数1%、Fe3O4@OA用量40 mg和姜黄素用量40 mg,此条件下制备的微球表面光滑，粒径较均一，多分散性指数(PDI)为0.38,平均粒径为3.60μm,微球的磁感应强度为14.12(A·m2)/kg,含磁量约为27.98%。载药微球的包封率为97.09%,载药率为6.... 相似文献
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【目的】根据木质素结构特点,探究一种木质素基泡沫炭制备方法,为木质素制备新型炭材料提供新的技术方法和产品。【方法】以酶解木质素为碳质前驱体,以氯化锌和酚醛树脂为催化剂和增强剂,在未添加发泡剂的情况下,经混合塑化、发泡、固化、炭化等工艺制备木质素基高比表面积泡沫炭;采用热重分析、扫描电子显微镜和氮气吸附等方法分析木质素发泡机理、过程以及制备的泡沫炭结构;通过测试泡沫炭的密度、机械性能、开孔率等质量指标,探讨发泡温度、氯化锌和酚醛树脂用量对泡沫炭结构的影响。【结果】热重分析结果表明,氯化锌显著催化并降低木质素热分解温度,使木质素发生热分解的温度与发生软化/塑化的温度重合,为木质素热分解产生的挥发性物质发挥发泡功能提供合适温度区域,酚醛树脂与木质素之间形成的三维网状结构赋予发泡前驱体较好的韧性和强度,为木质素自发泡提供基础。160～180℃是合适的发泡温度;氯化锌用量显著影响泡沫炭的密度和孔隙率,酚醛树脂用量主要影响泡沫炭的孔泡尺寸和开孔率。在未添加发泡剂的情况下,采用自发泡方法制备出体积密度为0.26～0.46 g·cm-3、孔隙率为74%～85%、开孔率为82%～9... 相似文献
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利用间歇式高压反应釜在250~350℃的亚临界水中进行杉木碱木质素的水热解聚反应。通过GC/MS的定性、定量分析以及元素分析和FT-IR,分析反应液相和固相产物的组成与结构变化,探究了不同温度下碱木质素水热解聚的反应特性。结果表明,碱木质素水热解聚反应残渣率在325℃时最低,为18.66%。碱木质素在亚临界水中解聚所得的液相产物中酚类化合物GC含量均在80%以上,且随反应温度的升高,酚类化合物种类增加,总酚含量提高。酚类产物中愈创木酚的含量最高,其质量分数在325℃时达最高17.71 mg/g。随着反应温度升高,在一定程度上木质素脱氢脱氧,含碳量增加。在325℃时碳基转化率和能量转化率均最高,分别为79.18%和79.95%。在温度低于325℃时,水热焦的化学结构与木质素相似,达到350℃时,木质素严重缩合炭化。 相似文献
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交联魔芋葡甘聚糖微球的制备与表征 总被引：3，自引：2，他引：3
用正交设计的方法对交联魔芋葡甘聚糖球(CKGG)的制备条件进行研究，确定了在30％乙醇水溶液中碱用量与魔芋摩尔比1：2，环氧氯丙烷用量与魔芋摩尔比1：1，温度45℃，反应时间6h制得的CKGG具有较好的交换容量。该种颗粒为蜂窝状多孔微球，色泽好，粒度均匀，阳离子交换容量为0．2114mmol／g，不溶于水、酸和碱。 相似文献
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以落叶松木粉为原料,木粉液化后与甲醛制得落叶松基树脂,并以树脂作为碳前驱体,利用超声波喷雾热解法制备落叶松基炭球(LCSs)。通过改变炭化温度和落叶松基树脂质量分数制备得到不同的LCSs样品,采用SEM、TEM、N_2吸附-脱附等温线、XRD、Raman对LCSs的表面形貌、孔结构、晶型结构和石墨化程度进行表征,并对样品的电化学性能进行测试。研究结果表明:所制备的LCSs为无定形的规则球形结构,在炭化温度900℃、落叶松基树脂质量分数1%下制备得到的样品LCSs3的比表面积高达626.6 m^2/g,总孔容达到0.345 cm^3/g;在6 mol/L KOH电解液中,电流密度为0.2 A/g时比电容为309 F/g,当电流密度增加到5 A/g时,比电容为173.7 F/g,其比电容保持率为56%,显示了优异的倍率性能。 相似文献