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磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸复合催化体系在α-蒎烯水合反应中的应用 总被引：3，自引：0，他引：3
制备了一种酸功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim) H2 PO4),并用FT-IR、 1 H NMR、 13 C NMR对其进行了表征.将其同氯乙酸构成的复合催化体系磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸((HSO3-pmim)H2 PO4-ClCH2 COOH)用于催化α-蒎烯水合反应,详细考察了水合反应的影响因素,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶ n((HSO3-pmim)H2 PO4)∶ n(氯乙酸)∶ n(水) 6∶ 1∶ 6∶ 30,反应温度 80 ℃,反应时间 8 h.在该条件下α-蒎烯转化率为 97%,松油醇选择性 47.1%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,该催化体系不经处理直接重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达 83.7%,松油醇选择性 51.6%. 相似文献
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一种新型催化合成α-松油醇的固体催化剂研究 总被引：3，自引：0，他引：3
通过用固体超强酸Zr02/SO4-为催化剂催化松节油水合反应的实验,从中考察了此固体催化剂的催化性能,研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明,在反应温度80℃,催化剂用量为松节油质量的5%,反应时间10 h,松节油∶溶剂∶助剂∶水为1∶1∶1∶2(质量比)时,其α-蒎烯的转化率为90%,生成α-松油醇的选择性为64.96%。并对α-蒎烯和松油醇理想气体的△Hfφ,g、Sgφ进行了估算,为今后的理论研究提供了数据支持。 相似文献
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丝光沸石分子筛催化合成松油醇的研究 总被引：7，自引：2，他引：5
以松节油中的α-蒎烯、β-蒎烯为原料,在季胺盐苄基三乙基氯化铵(QX)存在下,以氢型丝光沸石分子筛(H-M)为催化剂,经同时进行的开环、重排及水合反应一步法合成α-松油醇。探讨了各种因素对产品得率的影响,采用L16(45)正交试验,得出最佳工艺条件为:反应温度80℃、QX质量分数8%、mH-M∶m蒎烯值0.6、m乙酸乙酯∶m蒎烯值0.9、m水∶m蒎烯值1.4,按此工艺条件进行验证实验,α-松油醇得率为43.5%。用GC-MS对反应产物进行分析,共鉴定出15种化合物,主要成分有蒎烯、柠檬烯、桉叶油素、异松油烯、龙脑及松油醇。本研究得到α-松油醇产品,具有光学活性,旋光值[α]+61°,并且香气纯正,适合于香料上使用。 相似文献
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用固体超强酸MoO3/ZrO2催化松节油水合反应．考察了催化剂的催化性能与其酸强度的关系．研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明．催化剂的活性及选择性与其酸强度成正比；在反应温度80℃．催化剂用量为松节油质量的8％．反应时间8h．F2为助剂．松节油：溶剂：助剂：水为1：1：1：2(质量比)时．α-蒎烯的转化率为85％．生成α-松油醇的选择性为68．1％。 相似文献
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α—蒎烯水合生产物的分离与提纯 总被引：1，自引：1，他引：0
根据α－蒎烯水合产物中的龙脑，异龙脑和α－松油醇在邻 苯二甲酸酐存在下发生酯化，脱水反应的选择性差异，可将三者大部分分离，提高优质龙脑和α－松油醇的得率。 相似文献
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研究了微波辐射下α-蒎烯与甲醇的加成反应.将0.03 mol的α-蒎烯、0.12 mol甲醇、1.34 mmol硫酸在功率70 W的微波辐射下反应100 min,主产物α-松油基甲醚的得率可达42.5 %,选择性为44.7 %,反应速率比加热回流条件下提高了近4倍,主产物的得率和选择性都有一定的提高.结果表明,微波辐射技术应用于α-松油基甲醚的合成,反应时间较短、产物得率较高,具有一定的应用价值. 相似文献
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SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸催化剂对α-蒎烯异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性。通过GC-MS分析,异构反应的主产物是莰烯,副产物主要是三环烯和α-松油烯,另有6种产物,含量在1%～6%。实验考察了该催化剂的制备条件如钛与锆物质的量比、硫酸浸渍浓度、焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响。适宜的催化剂制备条件是钛∶锆为4∶1、硫酸浓度0.5mol/L、焙烧温度600℃。用上述条件所制的SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸作为α-蒎烯异构化反应的催化剂。作者对影响反应过程的主要因素进行了探讨。优化的工艺条件:反应时间1～2h、反应温度130℃±2℃、催化剂用量3%。该条件下α-蒎烯转化率96.58%,莰烯选择性57.39%。此外,还考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况。 相似文献
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α—蒎烯催化水合反应的研究 总被引：9，自引：5，他引：4
介绍了用草酸与α－Ｔｉ（ＨＰＯ４）２．Ｈ２Ｏ合成的共催化剂催化α－蒎烯水合反应的产物组成。其中以磷酸与α－Ｔｉ（ＨＰＯ４）２．Ｈ２Ｏ组成的催化剂效果较好，α－松油醇的产率为５５．５％。 相似文献
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研究了在脱铝超稳Y分子筛（DUSY）（SiO2/Al2O3)催化剂上α-蒎烯与C1-C4醇的烷氧基化反应，在DUSY催化下α-蒎烯与醇的烷氧基化反应能顺利发生，该反应中的主要烷氧基化产物是α-松油醚，菠基醚；异构化主要产物是Ling烯，醇分子结构和反应时间对烷氧基化反应的选择性有一定的影响，甲氧基化反应的溶剂效应和温度效应也是显著的。 相似文献
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酸掺杂纳米聚苯胺催化合成松油醇的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用快速混合法制备了酸(盐酸、硫酸、氯乙酸等)掺杂的纳米聚苯胺纤维,扫描电子显微镜分析结果表明获得的聚苯胺纤维的直径在50～200nm之间。以松节油水合为目标反应,考察了催化剂制备条件对其催化性能的影响规律。结果表明催化剂较佳制备条件为:掺杂酸为硫酸,浓度为2.0mol/L,苯胺浓度为0.30mol/L,过硫酸铵与苯胺的浓度比为1∶1。在相同水合条件下,α-蒎烯转化率、α-松油醇的收率均达到最高值,分别为93.80%和60.60%。 相似文献
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以铁次卟啉二甲酯(Fe Cl DPDME)为模型催化剂,在无任何外加溶剂及助剂的条件下,催化氧气氧化α-蒎烯,探讨了反应温度、反应时间、催化剂质量分数以及氧气流速等工艺条件对反应的影响,并对Fe卟啉催化烃类分子氧反应机理进行初步探讨。研究结果表明:氧化主要发生在α-蒎烯双键和烯丙位碳氢键,当反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂质量分数为50 mg/kg、氧气流速为60 m L/min时,α-蒎烯转化率及主要氧化产物的选择性更高,分别达到17.9%和86.7%。 相似文献
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酸性离子液体催化合成乙酸龙脑酯 总被引：1，自引：0，他引：1
制备了酸功能化离子液体(3-磺酸基)丙基三乙基铵硫酸氢盐[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4,并用FT-IR、1HNMR和13CNMR对其进行了表征.将其与氯乙酸组成的复合催化体系用于催化α-蒎烯一步酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯化反应的影响,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶n[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4∶n(氯乙酸)∶n(乙酸)5∶0.6∶5∶14,反应温度30℃,反应时间10h.在该条件下α-蒎烯转化率为95.90%,乙酸龙脑酯选择性45.07%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达87.4%,乙酸龙脑酯选择性40.6%. 相似文献
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SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸催化剂对α-蒎烯异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性.通过GC-MS分析,异构反应的主产物是莰烯,副产物主要是三环烯和α-松油烯,另有6种产物,含量在1%～6%.实验考察了该催化剂的制备条件如钛与锆物质的量比、硫酸浸渍浓度、焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是钛∶锆为4∶ 1、硫酸浓度0.5 mol/L、焙烧温度600 ℃.用上述条件所制的SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸作为α-蒎烯异构化反应的催化剂.作者对影响反应过程的主要因素进行了探讨.优化的工艺条件:反应时间1～2 h、反应温度130 ℃±2 ℃、催化剂用量3%.该条件下α-蒎烯转化率96.58%,莰烯选择性57.39%.此外,还考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况. 相似文献
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复合型固体超强酸SO
/ZrO2-TiO2催化α-蒎烯异构反应研究 总被引：4，自引：0，他引：4
/ZrO2-TiO2催化α-蒎烯异构反应研究 总被引：4，自引：0，他引：4 《林产化学与工业》2004,24(2):15-19
SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸催化剂对α-蒎烯异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性.通过GC-MS分析,异构反应的主产物是莰烯,副产物主要是三环烯和α-松油烯,另有6种产物,含量在1%～6%.实验考察了该催化剂的制备条件如钛与锆物质的量比、硫酸浸渍浓度、焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是钛∶锆为4∶
1、硫酸浓度0.5 mol/L、焙烧温度600 ℃.用上述条件所制的SO2-4/ZrO2-TiO2复合型固体超强酸作为α-蒎烯异构化反应的催化剂.作者对影响反应过程的主要因素进行了探讨.优化的工艺条件反应时间1～2
h、反应温度130 ℃±2 ℃、催化剂用量3%.该条件下α-蒎烯转化率96.58%,莰烯选择性57.39%.此外,还考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况. 相似文献
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在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 相似文献