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上海青中双甲脒和噻嗪酮农药残留分析 总被引：2，自引：1，他引：1
采用样本匀浆液与层析硅胶一起过柱的方法,对上海青样本中残留的噻嗪酮和双甲脒进行净化处理后,经气相色谱外标法对两种农药的残留量同时进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和双甲脒在优化色谱条件下色谱峰的相对保留时间分别为1.78 min和6.40 min,两种农药在10~100μg/mL的浓度范围内线性关系良好,双甲脒的线性回归方程为Y=-0.000424 0.320558X,噻嗪酮的线性回归方程为Y=0.743658X 1.243762,相关系数均在0.999以上。双甲脒的残留量为64.48μg/kg,噻嗪酮的残留量为32.56μg/kg,平均添加回收率为89.47%~111.43%,平均RSD为1.38%~6.77%。 相似文献
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[目的]建立一种能同时检测鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的测定方法。[方法]鸡胗试样与无水硫酸钠混合后充分研磨,乙腈提取,浓缩定容后采用液相色谱仪测定。[结果]百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在该色谱条件下得到很好的分离,百菌清和4-羟基百菌清浓度在0.05～1.00 mg/L呈较好的线性（R2>0.999）。添加水平为0.02～0.08 mg/kg时添加回收率为74%～106%,相对标准偏差为1.6%～16.3%,方法定量限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有样品前处理简单快速、灵敏度高、检测成本低的特点,可应用于鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的检测。 相似文献
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啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。 相似文献
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[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准. 相似文献
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为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求. 相似文献
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气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2．4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65．52％．75．95％,变异系数为6．61％-9．38％,最小检测浓度为0．005mg·kg^-1,适用于鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的测定。 相似文献
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《农业质量标准》2014,(2):30-30
2013年12月16日,加拿大就拟定蜂蜜内/表的杀虫剂双甲脒（amitraz）的最大残留限量0.1mg/kg进行通报。双甲脒在养蜂业中主要用于杀灭蜂螨。国际食品法典委员会（CAC）未规定双甲脒在蜂蜜中的最大残留限量值。目前,美国、日本、欧盟和中国等大多数国家和地区将该药在蜂蜜中最大限量值限定为0.2 mg/kg。根据通报所述,该限量标准将于其在加拿大卫生部网站公布之日起4～5个月批准并同时生效。加拿大曾是我国蜂产品主要出口市场,近年来我国蜂蜜对加出口不断下降。鉴于加拿大此次拟定的双甲脒残留限量标准非常严格,有关专家预计会对我国蜂蜜产品出口进一步产生影响,建议提醒相关出口企业注意,避免贸易损失。 相似文献
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气相色谱法测定苹果中啶虫脒残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种操作简单快速测定啶虫脒残留的气相色谱分析法,苹果制备样品经提取、净化后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,外标法定量,添加回收率为80.5%～112.6%,最低检出浓度0.001mg·kg,测定结果的变异系数≤7.5%. 相似文献
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建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测。结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005～1.000和0.002～1.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 6和0.999 3,检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%～107.9%和91.4%～105.7%,相对标准偏差分别为2.4%～10.4%和2.6%～11.3%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点,可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。 相似文献
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中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。 相似文献
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建立测定蜂蜜中硝基咪唑类药物的固相萃取/液相色谱电喷雾串联质谱的分析方法。用乙酸乙酯作提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH Cl8色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0～50.0ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99)。甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑选择2.0、3.0、4.0μg/kg;甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物选择4.0、6.0、8.0μg/kg3水平浓度进行添加回收试验回收率为60.0%～100.0%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑为2.0μg/kg,甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物为4.0μg/kg。此方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足蜂蜜中的硝基咪唑类药物残留量的快速、高灵敏检测分析。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量 总被引：19，自引：3，他引：19
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。 相似文献
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二甲硝咪唑在肉鸡组织中残留的研究 总被引：5，自引：0，他引：5
用高效液相色谱法（HPLC）检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的残留量。将二甲硝咪唑以0.04、0.40和2.00mg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织的回收率在75.0%～96.1%之间,变异系数均低于10%。用该方法测定肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的最低检测限分别为0.01、0.05、0.01和0.01mg/kg。经200mg/kg日粮二甲硝咪唑混饲AA肉鸡,测定不同组织中的二甲硝咪唑及羟基代谢物的浓度。停药2d后肌肉、脂肪、肝脏、和肾脏组织残留量迅速下降,停药7d后肌肉、脂肪组织残留量分别低于0.01和0.05mg/kg,停药10d时肝脏和肾脏组织均低于0.01mg/kg。 相似文献
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【目的】研究三氮脒在羊体内的消除规律,为保障动物源食品安全提供理论依据。【方法】分别配制质量浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1,2和5μg/mL的三氮脒标准液,进行高效液相色谱分析,建立三氮脒标准曲线。采集空白羊肌肉、肝脏、肾脏的组织样品,进行三氮脒加标试验,测定批内平均回收率和批内、批间相对标准偏差,建立羊组织中三氮脒残留的高效液相色谱检测方法。选取35只健康湖羊,逐只按5 mg/kg的剂量颈部肌内注射三氮脒3次,每次间隔24 h,在最后一次给药后0.25(6 h),1,3,7,14,21,28 d,分别采集肌肉、肝脏、肾脏和注射部位等组织,采用高效液相色谱法测定各组织中三氮脒的残留量,并用WinNonlin5.2.1软件计算药物消除动力学参数。【结果】在质量浓度为0.05～5μg/mL时,三氮脒质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5;三氮脒高效液相色谱法对羊肌肉的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;对羊肝脏、肾脏的检测限为200μg/kg,定量限为500μg/kg;批内平均回收率为83.1%～94.8%,批内相对标准偏差为2.6%～6.2%,批间相对标准偏差为3.0%～4.9%。在给药后6 h,供试湖羊肌肉、肝脏、肾脏和注射部位三氮脒残留量达到最高值,随后在各个检测时点各组织残留量均呈下降趋势;在给药后21 d,肌肉组织中未检出三氮脒残留,肾脏组织和注射部位(定量限同肌肉)中三氮脒的平均残留量降至定量限以下,肝脏中三氮脒的平均残留量也明显降低;给药后28 d,羊各组织均未检出三氮脒残留。三氮脒在羊肌肉、注射部位、肾脏和肝脏组织中的消除半衰期(T_(1/2β))分别为104.21,99.55,102.66和149.42 h,药时曲线下面积(AUC)分别为113.20,349.33,3 658.62和3 370.83 (h·μg)/g,消除速率(β)分别为0.006 6,0.007 0,0.006 7和0.004 6 h~(-1),平均滞留时间(MRT)分别为125.11,140.62,71.20和154.71 h。【结论】三氮脒经肌内注射给药后,在羊体内分布广泛、消除缓慢,在肝脏和肾脏组织中残留量较高。 相似文献
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不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。 相似文献
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[目的]减缓抗性的发展,更好地利用现有杀虫剂资源,对双甲脒和溴氰虫酰胺进行配方筛选。[方法]在盆栽试验中,进行不同配方对成虫的速效性和持效性试验;接着对若虫、卵进行试验;最后通过田间试验检测配方的防效。[结果]在6个配方的筛选中,其中有2个兼具速效性和持效性,20%双甲脒EC和10%溴氰虫酰胺SC的配比按有效成分计算分别为134 mg/kg:95 mg/kg和134 mg/kg:63.65 mg/kg。对高龄若虫(3龄以上)的药后7 d致死率为100.00%和94.50%。配方对卵无明显作用。田间试验中,3 d防效均为100.00%,10 d防效分别为97.45%和98.51%。[结论]该研究为柑橘木虱的化学防治提供新策略。 相似文献