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HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm ? 250 mm,5 μm),以0.02mol/L磷酸氢二铵-乙腈(75:25, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长为214 nm。试验结果表明林可霉素在0.2~4.0 mg/mL范围内线性良好,R2=1.0000,平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.6%。与《中国兽药典》2015年版一部收载的方法相比,本文开发的方法优化了流动相,使流动相含盐量大大降低,林可霉素峰形更尖锐,理论板数更高。本方法简便、准确、可靠可用于盐酸林可霉素注射液的质量控制。 相似文献
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目的:建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法,并将其应用于不同产地和种属麻黄的测定。方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.05%三乙胺,4∶96,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:麻黄碱和伪麻黄碱分别在0.04-0.51μg、0.07-0.97μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.7%和99.2%,RSD分别为2.1%和1.65%。结论:本方法结果准确,操作简单,数据可靠,可用于麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,同时也为麻黄药材的鉴别和质量评价提供了依据。 相似文献
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本研究以多拉菌素为内标,建立了犬血浆中塞拉菌素的高效液相色谱-荧光检测方法.用乙腈作为血浆蛋白沉淀剂,用SampliQ C18型SPE固相萃取柱进行净化,用1-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化处理.色谱条件为ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇∶乙腈∶1%1-庚烷磺酸∶0.4%乙酸=40.0∶57.6∶0.9 ∶ 1.5(v/v/v/v),流速1mL·min-,进样量20μL,激发波长355 nm,发射波长465 nm,柱温30℃.方法的检测限为0.25 ng·mL-1,线性范围0.5~50.0 ng·mL-,变异系数为1.47 %~3.31%,方法的样品平均回收率为94.0%.结果表明,所建方法准确、灵敏度高和重复性好,可用于犬体内塞拉菌素血药含量的测定. 相似文献
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《中国动物保健》2018,(12)
本研究建立了HPLC-DAD法测定盐酸左旋咪唑注射液中左旋咪唑含量的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(80∶20,v/v),流速为1.0mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃,用二极管阵列检测器在190~400nm扫描,记录212nm波长处的色谱图。左旋咪唑在1~500μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 99。在2.5、5.0和10.0mg/g三个添加浓度下,加样回收率为99.1%~100.5%,RSD≤1.5%,检测限为2.5mg/g。本方法简便快捷,准确度和灵敏度高,可用于左旋咪唑注射液的质量控制。 相似文献
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饲料中T-2毒素的高效液相色谱-荧光法检测研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲醇和水(体积分数8∶2,v/v)为提取溶剂,采用硅镁吸附剂层析柱结合T-2毒素免疫亲和柱两阶段净化处理、柱前衍生,建立了饲料中T-2毒素的高效液相色谱法结合荧光检测方法。衍生液选用2-萘甲酰氯(2-NC),4-甲基氨基吡啶(DMAP)作为反应促进剂。确立的色谱检测条件为:流动相是乙腈和水(体积分数75∶25,v/v),激发波长(Ex)381 nm,发射波长(Em)470 nm,流速0.6 mL/min,柱温30℃。方法的检测限1.8 ng/g,定量限为6×103 ng/kg,标准方差(RSD)低于4.25%,回收率72.24%~83.31%,T-2毒素在25~800 ng/mL范围内线性回归良好,线性方程为:y=2186.2x-31953,标准方差R2=0.9992。本方法简单快速、灵敏、准确、重复性好,能满足饲料中检测T-2毒素的需要。 相似文献
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本研究旨在建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)检测鸡肌肉组织中阿奇霉素残留量。以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长265nm,发射波长315nm条件下测定得到的衍生物,流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺):乙腈=29:71(v/v),pH5.8。阿奇霉素在0.04~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率在76%以上。本方法灵敏度高,分离效果佳,重现性好,可用于动物性食品安全监控和药动学研究。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5~20μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在98.21%~107.94%之间;水杨酸在1.0~50μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在96.33%~100.84%之间;RSD在0.11%~3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。 相似文献
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RP-HPLC检测注射型复方驱虫剂中吡喹酮和伊维菌素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱系统,以Shim-pack VP-ODS 150*4.6色谱柱进行.检测吡喹酮时,以甲醇:水(65:35,v/v)为流动相,扑米酮为内标物,紫外检测波长为215 nm;伊维菌素的检测以甲醇:水(90:10, v/v)为流动相,紫外检测波长为245 nm.在所测5~200 μg/mL浓度范围内线性关系均良好,相关系数r分别为0.9988(吡喹酮)和0.9994(伊维菌素). 相似文献
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给家兔背部皮肤涂擦左旋咪唑擦剂后,用离子对HPLC法测定了血浆左旋咪唑的含量.以μ-Bondapak C_(12)为固定相,以水-甲醇-庚烷磺酸(v/v为55/45/2)的0.2%乙酸液(pH3.5)为流动相,在波长291nm处检测.最低检测浓度为0.02μg/mL,平均回收率为71.25±3.79%(n=5).左旋咪唑经皮吸收后,其药动学符合—室模型,动力学方程为:(?)=1.75(e~(- 0.0025t)—e~(-0.5129t);其吸收达峰时间(T_(max))为4.03h;峰浓度(C_(max))为0.99μg/mL;消除半衰期(T_((1/2)β))7.49;曲线下面积(A_(mu))为15.57(μg·h)/mL.同时与肌注左旋咪唑的药动学进行了比较. 相似文献