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1.
建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。 相似文献
2.
建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测猪肉中21种磺胺类药物残留的检测方法。猪肉样品经90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,利用含有保留时间、母离子和子离子精确分子量等信息的数据库进行定性,以一级质谱全扫描母离子的峰面积进行定量分析。21种磺胺类药物在最优化条件下分离良好,2~200 ng/mL质量浓度范围内线性回归关系良好(线性相关系数r≥0.99)。21种磺胺类药物的平均回收率为63.5%~94.2%,相对标准偏差为3.8%~10.8%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于猪肉中的21种磺胺类药物残留的筛查测定。 相似文献
3.
开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C18100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯度洗脱分离,紫外吸收波长为254 nm。采集杆菌肽各组分质谱母离子及其对应子离子,并进行解析,推测组分的结构。在所建立的条件下,检测出9个组分,杆菌肽各组分之间分离良好。利用紫外与质谱归一化法测定含量,两种结果相对偏差在0.01%~3.53%之间。建立的超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法能有效分析多肽类药物杆菌肽各组成成分,为杆菌肽的质量控制和工艺优化提供了参考。 相似文献
4.
建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 相似文献
5.
建立了一种测定牛奶中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、大观霉素、新霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素8种氨基糖苷类药物的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和分子印迹固相萃取柱净化,新型“液态分离池”Obelisc R色谱柱分离,1%甲酸水溶液与1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱准确定性并定量。8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,在各自浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,定量限在0.5～20μg/kg之间,平均回收率在68.0%～104.6%之间,批内与批间RSD均不高于11.3%。该法区别于传统方法：不添加离子对试剂,不使用含缓冲盐流动相,最大限度减少了对质谱检测器的污染;采用高分辨质谱检测器定性定量,结果准确可靠;灵敏度较现行国标显著提高。该方法具有良好的可操作性和重现性,适用于牛奶中氨基糖苷类药物的快速筛查、定性筛选和定量测定。 相似文献
6.
建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测饲料中的51种农药残留物的检测方法和目标化合物的质谱数据库。饲料样品经0.1 mol/mL HCl : 甲醇=1:3提取,高速离心,经稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)作为固定相,0.1 %甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负切换离子扫描,一对母离子和子离子的精确质量数进行定性,以母离子的响应强度积分面积进行定量分析。51种农药残留化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内均线性良好(线性相关系数r≥0.99),回收率也可达到50.61 ％～ 109.49 % ,相对标准偏差(RSD)小于9.1 %。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中同时筛查和定量农药残留化合物。 相似文献
7.
建立了兽药制剂中喹诺酮类、磺胺类、孔雀石绿、金刚烷胺等26种药物的高效液相色谱-串联质谱法的快速筛查与定量方法。样品经0.2%甲酸乙腈超声提取，甲醇水(1∶1，V∶V)稀释10000倍后经LC-MS/MS测定。采用C18色谱柱分离，以5 mmol/L甲酸-甲酸铵与甲醇-乙腈(1∶1, V∶V)为流动相，梯度洗脱方式；质谱采用电喷雾正离子模式离子化，多反应监测模式(MRM)，外标法标准曲线定量。26种药物在0.1 ~10.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r2均大于0.99。该方法检出限为0.01 mg/g，定量限为0.02 mg/g。兽药制剂中26种药物在001 mg/g~0.1 mg/g添加范围内，平均回收率为70.0%~101%，相对标准偏差(RSD) 为1.9%~8.8%。该方法简便快捷、准确度和灵敏度高，能满足兽药制剂中常规添加药物及禁用药物进行快速筛查和准确定量。 相似文献
8.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定貉子肉中喹诺酮类和磺胺类等30种抗生素残留量的分析方法。貉子肉样品用5%甲酸乙腈提取,上清液经经EMR-Lipid净化后,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。30种抗生素在2~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93~0.999 98。添加回收率为60.4%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~13.5%;方法检出限为0.01~0.40μg/kg,定量限为0.02~0.81μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足貉子肉中磺胺类及喹诺酮类等30种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。 相似文献
9.
为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。 相似文献
10.
本实验旨在建立复合预混合饲料中超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Focus/MS)测定157种非法添加药物的高通量筛查方法。通过构建非法添加药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对，从而快速确定未知药物种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、氯霉素类和真菌毒素类等12类157种药物的液相色谱条件及相关筛查参数。饲料样品使用50%乙腈水溶液超声提取，净化后过膜上机，正负模式扫描，TraceFinder软件进行定性筛查。结果表明：该方法可适用于复合预混合饲料中多种兽药非法添加的快速筛查，当药物添加浓度为50 ng/g时药物检出率为98.7%，药物添加浓度为100 ng/g时药物检出率100%。该方法可基本满足预混合饲料中非法添加药物的高通量快速检测需求，为实现多种药物高通量筛查提供数据支撑。 相似文献