精制冠心片质控方法再评价研究     

《人参研究》2021,(4)

目的在精制冠心片《中国药典》质量标准基础上,对方中各药味进行质控方法再评价研究。方法采用薄层色谱法对制剂中的丹参、赤芍、川芎、红花、降香进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和赤芍中芍药苷进行定量分析研究。结果丹参、赤芍、川芎、红花薄层鉴别专属性强,斑点清晰,Rf值适中。降香阴性有干扰,专属性差。芍药苷在0.1785～3.57μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.08%,RSD=0.62%(n=6)。丹酚酸B在0.1462～2.9234μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.76%,RSD=0.48%(n=6);丹参酮ⅡA在0.0297～0.5944μg范围内呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6);结论以上检验方法准确、可靠、专属性强,可有效控制该制剂的质量。  相似文献   

清热化痰合剂质量标准研究     

李嘉怡  孙惠  刘雪坤 《人参研究》2023,(5):23-25

目的建立清热化痰合剂质量标准。方法采用薄层鉴别法定性鉴别该制剂中黄芩和桑白皮，采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。色谱柱：Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)；流动相：乙腈-0.3%三乙胺0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=3.0)(4∶96)；流速：0.8 mL·min^-1；柱温：25℃；检测波长：210 nm。结果黄芩和桑白皮的薄层图斑点清晰，分离度好且阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.4706～2.353μg·mL^-1和0.1519～0.7595μg·mL^-1范围内，线性关系良好，精密度、重复性及48h稳定性RSD均小于2.0%，平均加样回收率分别为102.87%、100.25%,RSD分别为1.09%和1.35%。结论所建立的薄层鉴别法及高效色谱法稳定可靠、操作简单、结果准确，可以应用于该制剂的质量控制。  相似文献   

清肺抑火片的质量标准提升研究     

《人参研究》2021,(1)

目的提高清肺抑火片的质量标准。方法采用显微鉴别法、薄层色谱(TLC)法对制剂中的大黄、桔梗、黄柏、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对栀子中栀子苷进行定量分析。结果在显微鉴别中检出草酸钙簇晶大,直径60～140μm(大黄)。联结乳管直径14～25μm,含淡黄色颗粒状物(桔梗);在薄层色谱中检出黄柏、苦参;栀子苷进样量在0.154～3.083μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率99.80%,RSD=0.43%(n=6)。结论所建立的方法准确、可靠、专属性强,可有效控制该制剂的质量。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶鲜叶中79种农药残留          下载免费PDF全文

潘瑛洁  孟祥河  钱园凤  宁建美  王月圆  刘齐铭  唐仕琴  徐晓安  叶沁 《茶叶科学》2023,(2):250-262

建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂，茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析，离心取上清液经无水硫酸镁、C₁₈、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机，多反应监测模式扫描，分段时间窗口采集数据，外标法定量。结果显示，79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(R²)为0.990 6～0.999 9，在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%，相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%，方法定量限为0.01～0.05 mg·kg^-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快，适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量     

林琴  周利  罗逢健  杨洁  王新茹  孙荷芝  杨梅  陈宗懋 《茶叶科学》2019,39(1):105-113

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的检测方法。APEOs经Waters-BEH C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)条件下多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。APEOs(n=3～20)在水剂、水乳剂、悬浮剂、乳油、颗粒剂和可湿性粉剂中的基质标准曲线在0.047～1503.6 mg·kg^-1范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 1～0.999 9;在0.5～1 503.6 mg·kg^-1添加范围内,添加回收率为83.8%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.7%,LOQ为0.5～150.4 mg·kg^-1。测定的51种茶园农药制剂中,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)百分数含量均低于0.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)质量分数为ND～32.1%,检出率90.2%,NPEOs在茶园用农药中应用普遍。  相似文献   

心悦滴丸的质量标准研究     

徐芳菲  ;尹笠佥  ;王宝艳 《人参研究》2014,(4):13-15

目的建立心悦滴丸的质量标准。方法采用TLC对心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷进行定性鉴别;采用HPLC测定人参皂苷Rb2、Rb3、Rd的含量,色谱条件为Agilent ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷的薄层色谱斑点清晰。人参皂苷Rb2在0.748~4.704μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.2%(RSD1.9%);人参皂苷Rb3在1.632~9.792μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回率为97.5%(RSD1.7%);人参皂苷Rd在0.96~5.76μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.6%(RSD2.1%)。结论建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为心悦滴丸的质量控制标准。  相似文献   

舒脉康合剂质量标准研究     

张立庆  王国栋  刘福胜  邵明辉  石亮  宋晓磊  许广涛  刘勇 《人参研究》2023,(2):24-26

目的建立舒脉康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、续断、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC法对黄芩中黄芩苷进行含量测定。结果薄层色谱鉴别显示斑点清晰,阴性无干扰;黄芩苷在0.06~0.6μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.3%。结论该方法准确可靠,操作简单,可用于舒脉康合剂的质量控制。  相似文献   

柳蒿化学成分的含量测定及肝损伤保护作用的研究     

杨佳明  孟宪兰  王丹萍  秦汝兰 《人参研究》2020,(4)

目的建立HPLC同时测定柳蒿(Artemisia integrifolia Linn.)中绿原酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素含量的方法,并研究柳蒿提取液对肝脏的保护作用,探讨其可能机理。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温25℃,进样量为10μL;60只雄性小鼠随机分为6组,每组10只,除正常组外,其余各组均腹腔注射0.1%的CCl_4橄榄油溶液致小鼠急性肝损伤,测定小鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)活力;肝组织中丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、总抗氧化能力(T-AOC)和总超氧化物歧化酶(T-SOD)。结果绿原酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为1.015 2～16.243 2μg(r=0.999 9),0.257 1～4.113 6μg(r=0.999 9),0.081 6～1.305 6μg(r=0.999 8),0.027 3～0.436 8μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;加样回收率分别为98.73%～100.42%(RSD=0.52%,n=5),95.64%～102.07%(RSD=1.52%,n=5),94.05%～99.79%(RSD=1.73%,n=5),96.22%～101.89%(RSD=2.45%,n=5)。柳蒿提取液可明显抑制CCl_4致小鼠肝损伤后血清中ALT和AST升高,肝组织中MDA含量升高,提高肝组织中T-SOD、GSH-PX、T-AOC活性。结论建立的HPLC方法,简便、精确、灵敏度高,可用于柳蒿药材中4种成分含量的同时测定。柳蒿对CCl_4所致小鼠急性肝损伤具有保护作用。该结果可为今后柳蒿的开发利用和深入研究提供一定的参考。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸及其4种前体化合物含量          下载免费PDF全文

邱世婷  侯雪  雷绍荣  韩梅  贺光云  李莹  覃蜀迪 《茶叶科学》2023,(2):216-226

烟酰胺核糖体(NR)、烟酰胺单核苷酸(NMN)、烟酸(NA)和烟酰胺(NAM)是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD⁺)的4个前体化合物，口服后可在体内转化为NAD⁺发挥抗衰老等功效。建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶中NAD⁺及其4种前体化合物含量的方法，茶叶经水提取，稀释后直接进行UPLC-MS/MS分析。经方法学验证，5种目标化合物在各自范围内线性关系良好(R²≥0.99)，回收率为70.00%～120.00%，相对标准偏差为2.09%～14.50%，方法的定量限为0.10～0.50μg·L^-1。绿茶、红茶和黑茶中5种目标化合物的含量测定结果显示，绿茶和红茶是NR、NMN、NAD⁺的良好天然食物来源；主成分分析结果显示，根据5种化合物含量能对红茶、绿茶、黑茶进行良好的类群区分；聚类分析结果显示，同一产地同一类型茶叶中5种化合物质量分布不均，离散度较高，无法进行区分。  相似文献   

基于冠层高光谱植被指数的水稻产量预测模型研究     

高钰琪  许桂玲  冯跃华  王晓珂  任红军  由晓璇  韩志丽  李家乐 《中国稻米》2023,(5):38-44

及时、准确、快速的进行粮食产量预测预报对指导农业生产和国家制定粮食政策有重大意义。以不同水稻品种和施氮水平为试验因素，进行两因素裂区设计试验，在水稻拔节期、孕穗期和抽穗期测定其冠层光谱反射率，通过筛选出与产量相关性最高的最佳波段组合，计算最优波段组合组成的12种植被指数，并建立了基于单植被指数和多植被指数组合的水稻产量预测模型。结果表明，孕穗期，在401～723 nm波段范围内水稻冠层原始光谱反射率与产量呈显著负相关关系；各植被指数与产量的相关性达到极显著水平。基于单植被指数构建的水稻产量预测模型，以孕穗期线性模型精度最高(R²=0.436,RMSE=874.57 kg/hm²)，最佳植被指数为重归一化植被指数(RDVI)，模型表达式为y=7.7E+05×RDVI₍(455,456))+1.1E+04；基于逐步回归构建的多植被指数产量预测模型同样以孕穗期表现最佳(R²=0.443,RMSE=861.81 kg/hm²)，最优植被指数为比值植被指数(RVI)、土壤调节型植被指数(...  相似文献   

顶空气相色谱法测定绿茶提取物中乙酸乙酯残留量   总被引：2，自引：0，他引：2  

胡慧廉  丁乃立  吴莲珍 《茶叶科学》2007,27(1):67-70

采用顶空气相色谱法对绿茶提取物中乙酸乙酯残留溶剂的分析方法进行了研究。试验采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂乙酸乙酯测定的影响进行了分析研究。结果表明：乙酸乙酯在0.0765~0.612μg/ml内线性关系良好,相关系数为0.9993;方法精密度试验RSD(n=6)为3.60%;平均回收率范围95.42%~97.88%,RSD 1.95%~3.09%;检测限(S/N=3)为0.005μg/ml。本方法快速、灵敏、准确、无污染,适用于绿茶提取物中乙酸乙酯残留量的测定。  相似文献   

不同采收期老翘中化学成分含量测定     

王进明  范圣此  赵艳  陈婷婷  孙斌  杨霞 《杂粮作物》2014,(4)

[目的]通过对不同采收期老翘内连翘苷、连翘酯苷A、浸出物的含量测定,为老翘适宜采收期的确定提供科学依据。[方法]采用HPLC法测定不同采收期老翘果实中连翘苷、连翘酯苷A的含量;采用《中国药典》2010版一部(附录ⅩΑ)项下醇溶性浸出物冷浸法测定;以Luna5uC18(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75,V∶V),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL/min;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15∶85,V∶V),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0mL/min。[结果]连翘苷在3.33~13.32μg范围内线性关系良好(R2=0.999 7),平均回收率为98.9%,RSD=1.8%;连翘酯苷A在4.17~6.69μg具有良好的线性关系(R2=0.999 7),平均回收率为101.7%,RSD=0.9%。[结论]连翘苷、连翘酯苷A、浸出物在老翘整个采收期试验过程中都呈现不断下降的趋势,其中连翘苷的含量测定结果在老翘整个采收期试验过程中都达不到2010版药典的规定标准,连翘酯苷A、浸出物的含量结果分别在2013年1月20日、2月25日采集的样品测定结果中达不到2010版药典的规定标准。  相似文献   

大麦籽粒中4种主要黄酮类化合物的HPLC测定方法研究     

杨涛  段承俐  杨生超  文国松  曾亚文  萧凤回 《麦类作物学报》2009,29(4):618-622

为给大麦主要黄酮类化合物含量的快速测定及开发利用提供依据,对利用高效液相色谱技术(HPLC)分离和同时测定大麦中黄酮类化合物儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚含量的方法进行了研究.结果表明,采用HPLC同时测定4种大麦黄酮类化合物的优化色谱条件为:YMC-Pack ODS AM-303 (5 μm, 250 mm_4.6 mm i.d.)色谱柱;流动相A-0.1%冰乙酸水溶液,B-乙睛,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,进样量10 μL.儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚分别在0.063～2.000 μg (R2=0.9999)、0.034～1.100 μg (R2=0.9998)、0.025～0.800 μg (R2=0.9993)、0.018～0.560 μg (R2=0.9995)成良好的线性关系,加样回收率分别为96.88%(RSD=1.30%)、98.30%(RSD=0.57%)、96.29%(RSD=1.20%)、101.59%(RSD=0.73%). 测定方法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于大麦4种主要黄酮类化合物的同时测定.  相似文献   

HPLC法测定加味天麻胶囊含量的方法研究     

历娜  李桂荣  尚金燕 《人参研究》2018,(1)

目的建立加味天麻胶囊含量的高效液相色谱测定法。方法采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97),流速:1.0ml/min,检测波长为220nm,进样量为10μl。结果在该色谱条件下,在浓度2~19.8μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9997,重复性RSD=0.46%,平均回收率为98.6%(RSD=0.41%)。结论本法灵敏、简便、准确、重复性好,能有效控制加味天麻胶囊的含量。  相似文献   

RP-HPLC测定委陵菜中槲皮素含量研究     

吴亚林  李小平  傅求平  王一萍 《杂粮作物》2013,(2)

[目的]建立测定委陵菜中槲皮素含量的方法.[方法]采用Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(50∶50∶0.04),检测波长为360 nm,测定委陵菜中槲皮素含量.[结果]槲皮素在0.2～2.1 μg/mL(r=-0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=6);样品平均回收率(n=9)为99.4％,RSD为2.57％.[结论]建立的方法简便、快速、准确,重现性好,可用于委陵菜中槲皮素含量的测定.  相似文献   

HPLC测定龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量     

李哲汉  许清华  巩凤芝 《人参研究》2014,(3):43-44

目的建立龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量测定方法;方法采用HPLC法,色谱条件色谱柱:Kromasil C18(4.6mm*250,5μ);流动相:以甲醇-水(56:44);流速:0.8ml/min;检测波长:273nm。结果丹皮酚在0.01448~0.2896μg(r=1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率=98.8%,RSD=0.90%。结论方法简便可行,易于操作、准确、可靠,可用于龟甲养阴薄膜衣的质量控制。  相似文献   

高效液相色谱法测定不同品种番木瓜果实中维生素C含量     

谢轶  苏冰霞  周鹏 《热带作物学报》2016,36(2):50-53

通过优化实验条件,使用高效液相色谱法对海南省种植范围较广的几种番木瓜(中白、大青、小青)维生素C(Vc)含量进行测定。选取3个番木瓜品种成熟果实,通过HPLC方法测定Vc的标准溶液线性、精密度、回收率等,并比较该法与国标方法的重复性。结果显示,获得线性回归方程y＝35.41x－4.16(r＝0.999),Vc在 60～300 μg/mL 的浓度范围线性关系良好,方法回收率为98.56%～103.21%,精密度RSD为0.69%;测得中白、大青、小青果肉Vc含量分别为49.12、43.38、46.31 mg/hg。HPLC法结果重现性RSD为0.68%;2,6-二氯靛酚滴定法结果重现性RSD为5.45%,表明HPLC法是检测番木瓜等深颜色水果Vc含量可靠的方法。  相似文献   

沙棘油理化参数及维生素E含量的测定     

高博闻 《人参研究》2018,(4)

目的采用反相高效液相色谱法测定沙棘油的理化参数及维生素E的含量。方法:C18-BDS柱为色谱柱、甲醇-水(98:2)为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长:280 nm。结果:线性范围0.1-0.5μg(R2=0.999)平均回收率为99.04%,RSD为1.84%(n=9)。结论:本法操作简便,准确可靠,可作为沙棘油质量控制的方法。  相似文献   

改良QuEChERS方法与UPLC-MS/MS联用测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸          下载免费PDF全文

李自强  杨梅  张新忠  罗逢健  楼正云  梁爽 《茶叶科学》2023,(2):263-274

建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次，提取液采用MWCNT、C₁₈、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化，质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定，外标法定量。结果表明，红茶和绿茶基质中，草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在一定浓度范围内线性良好，相关系数(R²)为0.999 3～1.000 0，方法的检出限(LOD)分别为0.005 0、0.030、0.030 mg·kg^-1，定量限(LOQ)分别为0.050、0.10、0.10 mg·kg^-1，平均加标回收率在81.6%～120.0%，相对标准偏差(RSD)在0.6%～13.6%。该方法前处理简单、成本低、重复性好、灵敏度高，适用于红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的检测。  相似文献   

HPLC法测定金荞麦药材中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷的含量     

《人参研究》2021,(4)

目的建立HPLC法测定金荞麦药材中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷的分析方法。方法采用Waters C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),表儿茶素测定的流动相为乙腈-0.004%磷酸水溶液(10:90,v/v),检测波长为280nm;金丝桃苷测定的流动相为甲醇-0.004%磷酸水溶液(50:50,v/v),检测波长为345nm;槲皮苷测定的流动相为甲醇-0.004%磷酸水溶液(45:55,v/v),检测波长为345nm。流速均为1.OmL/min;柱温均为35℃;进样量均为10μL。结果表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷在0.40～2.00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.5% (RSD=2.73%)、99.14%(RSD=0.12%)、98.7%(RSD=1.98%)。结论该方法操作简便,准确可靠,重复性好,专属性强,并且分析时间短,可作为金荞麦的质量控制的有效手段。  相似文献