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【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%～81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。 相似文献
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3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。 相似文献
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头孢菌素类抗生素(cephalosporins)是!-内酰胺类抗生素中重要的一族,它们都是由头孢菌素C的降解产物7-氨基头孢烷酸(7-aminocephalosporinicacid,7-ACA)进一步通过化学合成得到的半合成抗生素,根据侧链的修饰基团不同,目前已经发展很多品种。头孢菌素类抗生素中,专用于兽医临床 相似文献
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以聚乙二醇为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶技术,制备水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层,并建立顶空固相微萃取与气相色谱(HS-SPME/GC)联用检测果蔬中水胺硫磷残留量的方法。结果表明,制备的印迹涂层对水胺硫磷具有较高的选择性,且萃取能力大大高于非印迹涂层及常用商用涂层。在最优条件下,建立的检测方法在10～10 000μg/kg范围内线性相关系数为0.999 6,检出限为5.6μg/kg,5次重复实验所得相对标准偏差为2.29%。应用该检测方法测定黄瓜、蕃茄、苹果、梨和大白菜等5种果蔬基质中水胺硫磷含量时,均未有水胺硫磷检出,在5种基质中加标回收率均在89.4%～106.6%之间。 相似文献
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《河南农业大学学报》2016,(2)
为了分离测定环境雌激素壬基酚,本研究以壬基酚为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂制备了壬基酚印迹聚合物。采用动态和静态两种方法研究了该印迹材料对壬基酚的结合性能与分子识别特性。结果表明,印迹材料对模板分子壬基酚具有良好的特异性识别作用,经过Scatchard模型分析,壬基酚印迹聚合物上有两类不同性质的结合位点,2种结合位点的解离常数分别为1.99、32.05 m Lg~(-1),对壬基酚的最大表观吸附量分别为29.72、240.38μmol·g~(-1)。将该聚合物应用于固相萃取中,以鲤鱼~为样品的加标回收实验表明,此印迹聚合物可以对痕量壬基酚进行富集分离测定,且可重复使用。 相似文献
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利血平分子印迹聚合物在饲料检测中的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
以获得的利血平（Reserpine,RES）分子印迹聚合物为填料,制备出分子印迹固相萃取小柱,对饲料中的利血平进行富集、纯化;结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹技术的检测饲料中利血平的新方法,灵敏度达0.05μg/g,回收率达80%以上,可应用于实际检测。 相似文献
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分子印迹聚合物具有高选择性、化学稳定性和制备简便的特点,广泛应用于农药残留检测中。本文概括了分子印迹技术基础理论,综述了分子印迹聚合物的制备及表征,分子印迹技术在农药残留检测中的应用,其中包括分子印迹在色谱固定相、固相萃取、固相微萃取、传感器等方面的应用,并对其发展趋势进行了展望。 相似文献
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[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。 相似文献
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介绍了分子印迹技术的相关知识,综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于食品安全检测的研究进展,并对该技术的应用前景进行了展望。 相似文献
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[目的]应用固相萃取(SPE)及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)分析技术,建立养殖水体中的18种磺胺类药物残留量测定方法。[方法]水样中的磺胺类药物通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用HPLC-MS-MS进行定量分析。[结果]HPLC-MS-MS选择多反应监测(MRM)正离子模式测定,可同时对养殖水体中的18种磺胺类药物进行定性和定量。磺胺类药物的检出限均低于1.0 ng/m L,方法的平均回收率为70%~120%。[结论]该方法能够简便、快捷、有效地实现养殖水体中18种磺胺类药物残留的快速检测。 相似文献
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采用分子印迹技术合成四环素类分子印迹聚合物,以其为填料制备固相萃取柱,运用高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素。具体地,以盐酸强力霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在丙酮-乙腈混合溶液中制备具有特异性吸附能力的分子印迹聚合物,通过高效液相色谱仪检测其吸附四环素类抗生素的能力,并将其作为填料制备固相萃取柱,用于牛奶中四环素类抗生素残留检测。结果显示,四环素类抗生素在0.05~10.0 μg·mL-1范围内线性良好,加标回收率为79.4%~86.3%,相对标准偏差均小于3.8%,准确性较好。四环素和土霉素的检出限为0.02 μg·mL-1,金霉素的检出限为0.05 μg·mL-1,检测灵敏度高,特异性识别能力强。 相似文献
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为了快速检测尿液中的痕量克仑特罗,以克仑特罗分子印迹聚合物为吸附剂,建立了基于分子印迹的分散固相萃取液质联用测定尿液中克仑特罗检测方法。样品用分子印迹聚合物吸附,甲醇/乙酸/水(7/2/1)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水/甲醇(9/1)溶液定容,过0.22 μm滤膜后可进行LC-MS/MS分析。结果表明,分子印迹聚合物对克仑特罗有良好的结合性,在0.2~25 μg/L质量溶液范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检出限(S/N=3)为0.08 μg/L,定量限为(S/N=10)为0.2 μg/L,在0.2、1.0、2.0 μg/L 3个添加水平的克仑特罗回收率大于70.2%;相对标准偏差小于4.16%。方法分析速度快、灵敏度高、重现性好、试剂用量少、无基质干扰,可用于尿液中克仑特罗的检测。 相似文献
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[目的]建立1种在实际样品中快速检测残留红霉素的方法。[方法]采用沉淀聚合法制备红霉素分子印迹聚合物,考察了不同分散相对分子印迹聚合物制备及其对吸附性能的影响,并通过Scatchard模型进一步评价了聚合物的吸附特性,探究了红霉素分子印迹聚合物在其结构类似物及实际食品样品中常见抗生素的吸附特异性,并对牛奶和鸡蛋样品进行了加标回收试验。[结果]当模板分子、功能单体、交联剂的比例为1∶4∶20时,印迹聚合物的吸附性能最好,印迹因子能达到3.45,该方法制得的印迹聚合物达到吸附平衡的时间只需要5 h,平衡时的吸附量达到56μg/g,大大缩短了沉淀聚合法制得的聚合物所需的平衡时间。在实际样品中的平均回收率为82.99%~98.09%。[结论]该研究为红霉素的快速检测提供了新方法,简化了检测步骤,提高了检测效率,具有广阔的应用前景。 相似文献
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将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe3O4磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDGMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法合成CAP的磁性分子印迹聚合物微球(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP),以及对应的非印迹微球(magnetic molecularly non-imprinted polymer,MNIP)。在表征试验中,用傅里叶变换红外光谱仪对每一步合成的产物进行红外光谱检测,用扫描电子显微镜对MMIP和MNIP的微观形态进行观察,用振动磁强计测定磁性纳米粒子和MMIP的饱和磁强度。对MMIP和MNIP的吸附性能进行研究,将MMIP作为固相萃取剂应用于实际样品检测,进行方法学考查。试验结果表明,合成的磁性分子印迹聚合物微球直径400~700 nm,分散性较好,在溶剂中可在外加磁场作用下快速分离。MMIP的最大表观吸附容量可达29.18 mg·g-1,具有良好的选择识别性能。MMIP作为固相萃取剂在对实际样品进行检测时回收率(86.30%~94.21%)、精密度(RSD≤1.53%)、稳定性(RSD≤1.87%)均良好,且具有较低的检测限(3.0 μg·kg-1)。将MMIP作为固相萃取剂用于食品中残留氯霉素的分离检测具有良好的效果。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。 相似文献
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气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。 相似文献
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高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。 相似文献