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1.
建立了水产品中硫酸粘菌素（CS）、杆菌肽（BTC）及维吉尼霉素M1（VBGMM1）3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V（甲醇）∶V（0.1％甲酸水溶液）=2∶5]提取,4％三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01～10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3％ ～ 103.9％,相对标准偏差为1.10％～10.92％.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持. 相似文献
2.
建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。 相似文献
3.
以15 mg·L~(-1)的亚甲基蓝浸泡异育银鲫(Carassius auratus gibelio)成鱼0.5 h后将其饲养于实验室水族箱中,研究了常规用药条件下亚甲基蓝及其代谢物在异育银鲫各组织中的分布及消除规律。采用高效液相色谱法检测亚甲基蓝及其代谢物在异育银鲫组织中的浓度,用DAS 3.0.5药物与统计软件对数据进行分析。结果表明:血液中亚甲基蓝、天青B、天青A达峰时间Tmax分别为第0.083、第0.5和第8小时,峰浓度值Cmax分别为143.436μg·L~(-1)、110.770μg·L~(-1)和8.444μg·L~(-1)。亚甲基蓝、天青B、天青A在异育银鲫4种组织中的浓度由高到低的顺序均为肝胰脏肾脏肌肉皮肤,其中异育银鲫肌肉和皮肤组织易蓄积亚甲基蓝及代谢物,至第64天仍可以检测到,组织中未检测到天青C。 相似文献
4.
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。 相似文献
5.
高效液相色谱法测定池塘底泥中呋喃西林的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
文章研究了池塘底泥中呋喃西林残留量的提取和检测方法,以上V（甲醇）：V（二氯甲烷）=3：7混合溶剂提取,提取效果较好;比较了振荡提取和超声波辅助加热提取法,后者提取能力较强;优化了高效液相色谱测定的色谱条件,在C18反相色谱柱上分离,梯度洗脱比等度洗脱能获得更好峰形,分离效果更好。以V（甲醇）：V（二氯甲烷）=3：7作为提取溶剂、超声波辅助加热法（35 kHz,强度100%,40 ℃）提取,回收率为80%~95%,相对标准偏差小于10%,检测限达到0.250 μg？kg-1。该方法回收率高、稳定性好、灵敏度高、操作简便。 相似文献
6.
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。 相似文献
7.
建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。 相似文献
8.
10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱 串联质谱测定法 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)-乙腈(含0.5%甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为:在50~600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%~91.1%(批内),相对标准偏差为3.9%~9.5%(批内)。STX、dc STX和neo STX定量限(S/N10)为100μg·kg-1,GTX1~GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。 相似文献
9.
建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。 相似文献
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气相色谱-质谱法检测鱼肉中MS-222残留 总被引：1，自引：0，他引：1
本文建立了鱼肉中MS-222残留GC-MS检测方法.鱼肉样品经乙腈提取,氮吹浓缩,盐酸溶液引导MS-222电离,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化后,气相色谱-四极杆质谱检测.方法检出限为2.5 μg·kg-1、定量限为5.0 μg·kg-1;0.0025～1.0 μg·mL-1范围内线性关系良好（R≥0.9996）;MS-222浓度范围在5.0～ 100.0 μg·kg-1的鱼肉加标样,日内和日间平均回收率为78.4％～91.2％,相对标准偏差为3.62％ ～9.49％.结果表明,该检测方法适用于低浓度水平鱼肉中MS-222残留检测. 相似文献
11.
建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。 相似文献
12.
GC—MS检测咸鱼中N-亚硝胺的条件优化 总被引：4，自引：0，他引：4
利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测咸鱼中的N-亚硝胺,优化了样品前处理条件,比较了固相微萃取（SPME）和二氯甲烷超声萃取对N-亚硝胺的响应强度的影响,探讨了有机溶剂用量、萃取时间、萃取次数对测定的影响。采用选择离子法定性定量检测咸鱼中N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）和N-二丙基亚硝胺（NDPA）4种N-亚硝胺。结果显示,优化后的线性相关系数分别达到0.999 2、0.999 1、0.999 1和0.999 2;线性范围为0～10μg.mL-1;该方法重现性好,其相对标准偏差（RSD）均≤2.1%;空白加标回收率可达70%～80%;灵敏度高,检测限分别为0.038 6μg.kg-1、0.022 7μg.kg-1、0.031 6μg.kg-1和0.047 8μg.kg-1。 相似文献
13.
超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。 相似文献
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采用半静态试验方法,研究不同质量浓度的一溴联苯醚（BDE3）（1 μg·L-1、10 μg·L-1和100 μg·L-1）胁迫1 d、3 d、7d和15 d且清洁海水释放3 d和7 d后,翡翠贻贝（Perna viridis）外套膜和内脏团超氧化物歧化酶（SOD）活性、丙二醛（MDA）质量摩尔浓度和谷胱甘肽（GSH）质量分数的变化规律。结果表明,BDE3胁迫后低浓度组翡翠贻贝两组织SOD活性均受到诱导（P〈0.01）,诱导率随胁迫时间延长而下降,中、高浓度组外套膜对BDE3响应比内脏团灵敏;BDE3对翡翠贻贝外套膜b（MDA）的影响总体呈诱导后抑制趋势,对内脏团b（MDA）的影响表现抑制-诱导反复变化,其中低浓度组第3天时诱导率最高（26.04%）,高浓度组第7天时抑制率最高（14.92%）;翡翠贻贝外套膜w（GSH）在（BDE3）迫下,低浓度组一直被诱导（P〈0.01）,中、高浓度组总体呈诱导后抑制作用,内脏团中高浓度组w（GSH）胁迫第1天受到显著抑制（P〈0.05）,随暴露时间的延长,低浓度组w（GSH）显著增加（P〈0.01）,中、高浓度组出现诱导抑制的不规律变化。释放阶段结束后仅个别浓度组恢复至对照组水平。 相似文献
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建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。 相似文献