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1.
蔬菜中十种有机磷农药残留检验方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文探讨了利用气相色谱仪一次测定蔬菜中十种有机磷残留的有效方法。对蔬菜样品利用乙酸乙酯进行抽提,利用活性炭柱进行柱净化,十种农药在HP—17毛细管柱上6分钟内获得完全分离,回收率从80.6％至122.6％不等,10mg/kg以内的线性良好,变异系数为1.5％～7.9％,符合农药残留检测要求。方法快速、灵敏、准确。 相似文献
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一种快速测定蔬菜中有机磷农药残留的气相色谱前处理方法 总被引：2，自引：0，他引：2
本文介绍了一种简捷的气相色谱前处理方法,对蔬菜中的有机磷农药残留进行快速检测.检测不溶于水的有机磷农药,添加回收率在73%～97%,相对标准偏差为1%～5%. 相似文献
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建立了稻米、小麦面粉中8种有机磷类、3种氨基甲酸酯类、3种有机氮类农药的毛细管气相色谱氮磷检测器的快速分析方法。试样用超声波丙酮提取,硅镁吸附剂净化,丙酮定容,GC—NPD测定。结果表明,该方法简单、快速,灵敏度高、分离度好,14种农药测定方法的最低检出限为0．24—1．98μg／kg．平均添加回收率为71．4％～117．2％,变异系数〈11．6％．此方法是一种快速有效的检测方法,已成功应用于稻米和小麦面粉试样中痕量农药残留分析。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留 总被引：6，自引：2，他引：4
建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。 相似文献
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。 相似文献
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中草药中14种有机磷农药残留量同时测定——微波辅助提取法 总被引：22，自引：0，他引：22
建立了14种有机磷农药在中草药金银花Lonicera chrysantha、三七Panaopseu-do-ginsen、枸杞Lycium chinense中的残留分析方法。采用微波辅助提取,C18-硅胶SPE柱净化,毛细管气相色谱测定,优化了微波提取和净化条件,并与传统振荡提取法进行了比较。标准添加回收率为80.5%～102.7%,相对标准偏差为1.2%～8.1%,最低检出浓度为0.004mg/kg(敌敌畏)～0.026mg/kg(丙溴磷),符合残留分析要求。 相似文献
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有机磷和有机氯杀虫剂在谷物籽粒中多残留分析方法的研究 总被引：10，自引：0，他引：10
对谷物中常用的8 种有机磷和2 种有机氯杀虫剂的多残留分析方法进行了研究。样本前处理采取凝胶色谱柱净化方法。选取稻米、小麦、玉米3 种谷物籽粒进行了不同浓度的添加回收实验, 结果表明, 农药在谷物样本上的添加回收率介于81. 74%～ 101. 60% , 变异系数为0. 60%～ 12. 53% , 均达到残留分析要求。 相似文献
10.
《农药科学与管理》2021,(2)
建立了使用超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的检测方法。样品通过固相萃取柱富集后,用有机试剂洗脱,浓缩后测定。试验结果表明:在0.004～0.4mg/L范围内,氯虫苯甲酰啊等3种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均 0.99,在0.1～5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为85.1%～104.8%,相对标准偏差为1.7%～8.5%,定量限为0.1μg/L;在0.01～0.4mg/L范围内,环溴虫酰胺等2种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均 0.99,在0.5～5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为76.4%～107.9%,相对标准偏差为1.8%～10.7%,定量限为0.5μg/L。本方法简便、灵敏、准确。 相似文献
11.
中草药中有机磷农药多残留的同时测定 总被引：14，自引：0，他引：14
本文描述了14种有机磷农药在中草药金银花、三七、枸杞中同时测定的方法。样品预处理采用基质固相分散技术，使提取、过滤、浓缩、净化等步骤一次完成。毛细管气相色谱火焰光度检测器测定。回收率一般≥80％，相对标准偏差为1．0％－13．4％。最低检出浓度为0．004mg/kg－0．026mg/kg。方法快速、经济、省时、省力。 相似文献
12.
《农药科学与管理》2018,(12)
建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05～1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23～0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02～0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%～116%之间,相对标准偏差在5. 61%～20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。 相似文献
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白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类 农药的多残留分析方法 总被引：14，自引：2，他引：14
建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚(60~90℃)为溶剂提取样品,提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化,采用农残分析专用柱农残Ⅱ 柱分离,GC-ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量(LOD)为0.000 5~0.006 0 ng, 最低检测浓度(LOQ)为0.005~0.050 mg/kg;3个添加水平农药的平均回收率为79.8％~114.6％,相对标准偏差(RSD)均小于10％ (n=6) 。 相似文献
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《农药科学与管理》2017,(12)
建立了固相萃取(SPE)净化-气相质谱法定量定性测定螃蟹可食部分9种农药残留的方法。样品采用乙腈为溶剂高速匀浆提取,Carbon-NH_2固相萃取柱为净化手段,以丙酮:正已烷(9:1)为淋洗溶剂,淋洗体积10mL,气相色谱部分采用HP-5MS柱,质谱以选择离子模式(SIM)测定,外标法定量。结果表明螃蟹中乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药在0.020、0.20、0.50mg/kg3个添加水平的回收率范围为73.3%～94.7%,RSD(n=3)均10,方法定量限为0.003～0.020mg/kg。该方法准确度和精密度符合检测要求,前处理简单快速,可满足螃蟹可食部分的乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药残留的测定工作。 相似文献
16.
建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明：该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。 相似文献
17.
高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。 相似文献
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气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留 总被引：5，自引：0，他引：5
建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0. 01～1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均0. 99; 9种农药在0. 01～1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%～105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 0%～11. 5%(n=5); 9种农药的定量限(LOQ)在0. 01～0. 05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。 相似文献