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1.
用液-液萃取净化法和衍生化反相高效色谱检测法对绿色新农药单甲脒在土壤中的残留进行了分析。样品经甲醇提取,氢氧化钠衍生化,乙酸乙酯萃取,弗罗里硅土和活性炭净化后,用高效液相色谱(DAD检测器)测定,紫外波长为238 nm,平均回收率为81.85%~90.16%,变异系数为1.37%~9.32%,单甲脒的最低检出限为0.05 mg/kg。 相似文献
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SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定 总被引:6,自引:0,他引:6
采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。 相似文献
4.
《山地农业生物学报》2014,(1)
采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱和紫外检测器,样品用甲醇振荡提取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以甲醇:水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1 mL/min,在230 nm波长下对甘蓝中茚虫威和毒死蜱进行同时测定。结果表明:两种分析物得到了有效分离,茚虫威和毒死蜱的回收率分别为84.5%~92.6%和87.2%~95.3%,相对标准偏差分别为1.74%~4.56%和1.56%~4.85%,检出限分别为0.032 mg/kg和0.039 mg/kg。该方法简便快速,准确可靠,适用于甘蓝中茚虫威和毒死蜱的残留量测定。 相似文献
5.
超高效液相色谱测定鸡饲料中的5种类胡萝卜素添加剂 总被引:1,自引:0,他引:1
研究并建立了鸡饲料中角黄素、虾青素等5种类胡萝卜素的超高效液相色谱分析法。采用乙腈提取饲料样品后,将提取液直接进行进样分析。色谱柱为Waters BEH C18(1.7 m,2.1 mm×100 mm);流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱;检测波长450 nm;流速0.25 mL/min。结果表明,5种类胡萝卜素在50~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.01~0.10 mg/kg,定量限为0.03~0.40 mg/kg,回收率80%~105%,精密度小于15%,说明超高效液相色谱分析法操作简便,适宜用于测定鸡饲料中的类胡萝卜素。 相似文献
6.
研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。 相似文献
7.
高相色谱-荧光测定蔬菜中喹诺酮类抗生素 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了高效液相色谱一荧光测定蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.蔬菜样品采用酸化乙腈超声提取,再以正己烷液-液萃取并旋转蒸发浓缩.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈/0.086mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH2.5)作为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处对样品进行检测.4种喹诺酮类抗生素在蔬菜中的检测限为0.575~1.538μg/kg,不同浓度加标回收率为64.4%~116.9%.对环境中蔬菜样品进行检测结果表明该方法有效可行且价廉,能够满足日常监测分析要求. 相似文献
8.
高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取一高效液相色谱荧光分析法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm.该方法下阿维菌素在1.0~100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=O.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1旭:μg/kg. 相似文献
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研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。 相似文献
10.
液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1 总被引:9,自引:0,他引:9
宋欢 《山西农业大学学报(自然科学版)》2001,21(3):257-258
本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。 相似文献