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HPLC法和HPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物的方法比较 总被引：1，自引：0，他引：1
《农技服务》2016,(1)
目的:研究HPLC法和HPLC-MS/MS法在检测水产品中喹诺酮类药物的效果。方法:在市场上选购20份水产品作为检测样本,对这些水产品分别采用HPLC、HPLC-MS/MS两种方法进行喹诺酮类药物含量的检测。结果:HPLC检测的精密度更高,HPLC-MS/MS方法的灵敏度更高。结论:在水产品喹诺酮类药物含量检测中,HPLC方法适合用于流动相的流速高样本检测,HPLC-MS/MS适合用于低浓度样品检测。 相似文献
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将匀浆后的样品用酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定,建立水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法。结果显示,测定15种氟喹诺酮类兽药的检出限为1.0 μg·kg -1,定量限为2.0 μg·kg -1。氟喹诺酮类兽药在2.0~80.0 ng·mL-1时线性关系良好,平均回收率范围为77.33%~100.30%。试验表明,LC-MS/MS法测定15种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现15种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。 相似文献
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[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。 相似文献
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利用QH12杂交瘤细胞株生产抗体,研制高灵敏度的免疫胶体金试剂条,其对洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星的最低检出限分别为2.0、2.5、2.5、5.0 ng·mL-1。通过样品预处理方法优化,建立免疫胶体金快速检测方法(GICT)。将其与HPLC法进行比较,并用LC-MS/MS法验证效果。结果表明,GICT灵敏度高于HPLC法,检测结果与LC-MS/MS法较一致,单个样品检测耗时25 min。综合比较分析,GICT宜作为水产品中喹诺酮类药物残留的快速筛查检测方法进行推广。 相似文献
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本文通过设计实验酶联免疫吸附分析法设计实验对我国水产品中孔雀石绿的残留量进行检测。通过酶联免疫吸附分析实验对我国水产品及谁严重的孔雀石绿和无色孔雀石绿的残留量进行测定,成功证明水产品组织中孔雀石绿类残留的高效测定酶联免疫吸附分析方法。以探讨酶联免疫吸附分析法在我国水产品中兽药渔药残留检测孔雀石绿残留实验和效果,推动我国孔雀石绿高效的检测法的推广和实施。 相似文献
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为建立禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,我们将匀浆后的样品用1%甲酸酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定。结果表明,测定8种氟喹诺酮类兽药在2~50 ng·mL-1时线性关系良好。在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.25%~113.67%,相对平均偏差小于12%。本研究表明,UPLC-MS/MS法测定8种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现8种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。 相似文献
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我国长三角地区淡水池塘养殖水产品中抗生素残留及对人体暴露的贡献评价 总被引：2，自引：2，他引：0
为探究我国长三角地区淡水养殖水产品中抗生素残留特征及食用风险,于2019年7—10月采集上海、浙江、江苏、安徽、福建等5个地区淡水养殖池塘3类水产品(鱼类、虾类、蟹类),使用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测水产品中的9种常见抗生素,并根据人体可接受的每日摄入量(ADI)及养殖水产品消费对抗生素暴露的贡献率(CR)分别评价食用安全性和暴露风险。结果表明:9种抗生素均有检出,检出频率范围为38.1%~90.5%,浓度范围为nd~25.25 ng·g-1;估算的每日摄入量(EDI)远低于ADI;Σ抗生素的贡献率范围为<0.01%~29.77%。研究表明,水产品摄入不会对人体健康构成抗生素暴露风险,但食用水产品时,喹诺酮类和大环内酯类抗生素的摄入应引起关注。 相似文献
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随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。 相似文献
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水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献
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为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。 相似文献
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建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。 相似文献
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[目的]基于生物膜干涉技术建立一种快速检测牛乳中喹诺酮类抗生素残留的方法。[方法]通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定环丙沙星-BSA偶联物,结合纳米金-喹诺酮类抗生素单克隆抗体偶联物,建立了检测牛乳中喹诺酮类抗生素的方法。[结果]所建立的检测方法具有良好的灵敏度,比免疫层析法至少高出1倍。该检测方法还具有良好的特异性．与浓度1000ng／ml的黄曲霉毒素M1、青霉素G、头孢噻呋、庆大霉素、卡那霉素、链霉素、泰乐菌素、氯霉素、三聚氰胺无交叉反应。该方法还具有良好的重复性,不同基质牛乳检测对检测结果无显著影响。分别采用免疫层析试纸条和建立的金标记BLI检测方法检测43份牛乳（原奶）样品中的喹诺酮类抗生素残留,二者检测结果一致。[结论]生物膜干涉技术检测牛乳中的喹诺酮类抗生素为一种简便、快捷的检测方法,可以用于牛乳中喹诺酮类抗生素残留的快速定性检测。 相似文献
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集约化蔬菜种植区蔬菜中喹诺酮类抗生素残留及其健康风险 总被引：2，自引：0，他引：2
利用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的方法检测山东省集约化蔬菜种植区不同蔬菜中3种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星)的含量,探讨蔬菜中抗生素残留出现空间差异的原因,并采用每日估计摄入量(EDI)/每日允许摄入量(ADI)评价蔬菜中喹诺酮类抗生素对人体健康的风险。结果表明,该地区蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留较为严重,总含量为18~661μg/kg,平均值为161.07μg/kg,诺氟沙星的检出率为100%,环丙沙星和恩诺沙星的检出率分别为26.15%、33.85%。蔬菜中的喹诺酮类抗生素浓度出现空间差异性,即南部地区的蔬菜中抗生素浓度普遍高于北部地区。蔬菜种类和大棚类型是蔬菜中喹诺酮类浓度空间差异的主要影响因素;菠菜和香菜中的抗生素暴露对儿童存在潜在的健康风险,需引起种植业和养殖业相关部门的高度重视。 相似文献
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哒螨灵是一种广谱性杀螨剂，多用于柑桔树、苹果树上防治红蜘蛛，本文综合阐述了目前国内外关于哒螨灵的残留检测技术的研究进展，包括在哒螨灵残留分析中运用的固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）等前处理方法，以及气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气质联用（GC—MS）、液质联用（LC—MS）等检测方法的应用进展。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测畜禽粪污中四种氟喹诺酮类抗生素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立高效液相色谱-荧光测定畜禽粪污中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留的分析方法,将畜禽粪便样品经乙腈超声提取,再经正己烷液-液萃取,并经氮吹浓缩,乙腈与水混合溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱-荧光检测,以0.01 mol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)/乙腈(94/6,V/V)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长480 nm处进行检测。结果表明,畜禽粪污样品中4种喹诺酮类抗生素的平均回收率为77.8%～98.2%,相对标准偏差为3.5%～7.2%,检测限为0.005～0.010μg/kg。该方法简便、快速,可满足畜禽粪污中4种喹诺酮类兽药残留量的同时检测。 相似文献