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1.
高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。 相似文献
2.
《国外畜牧学(猪与禽)》2015,(8)
建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,MQCA提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在73.72%~95.22%之间,相对标准偏差为1.27%~2.79%。本方法适用于鸡肉组织中喹乙醇代谢物残留检测。 相似文献
3.
建立了检测猪肉样品中新型兽药盐酸沃尼妙林残留的快速超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法。样品使用乙腈提取,在提取过程中同时加入正己烷去除脂质杂质,离心后取乙腈提取液,浓缩至干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈（60∶40,V∶V）复溶上机。以反相C18柱作为分离柱,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱。方法的检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;在三个浓度水平（20、50、100μg/kg）下进行添加实验,平均回收率均大于92.60%,批内相对标准偏差为1.31%~6.80%,批间相对标准偏差为3.02%~4.60%。此方法简便迅速且稳定有效,适合快速检测猪肌肉中的沃尼妙林残留。 相似文献
4.
超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性. 相似文献
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徐艳清 《国外畜牧学(猪与禽)》2016,(7):64-67
建立动物源性食品中金刚烷胺的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取,加入正己烷除杂;吹干浓缩后用0.1%甲酸水溶液+甲醇(V∶V=1∶1)溶解,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,金刚烷胺提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在1.0μg/kg~10.0μg/kg添加水平的平均回收率在89.4%~110.2%之间,相对标准偏差为2.02%~4.31%。本方法适用于动物源性食品中金刚烷胺残留检测。 相似文献
6.
《中国兽医学报》2016,(9):1550-1557
探索用表面增强拉曼光谱法检测盐酸克伦特罗等β受体激动剂于给药和停药期间在猪尿液、毛发、粪便和组织中的浓度,为快速检出在饲养和市场流通环节中的瘦肉精提供方法支持。在生猪饲料中以10mg/kg的量添加一种β受体激动剂,并连续喂养14d,然后停止给药,使用正常饲料。在给药期间于l、2、3、4、6、8、10和14d分别采集尿液、毛发和粪便,通过前处理后与表面信号增强剂等体积混合,测定其中的β受体激动剂浓度。停药后每天剪去少量毛发,前处理后测定其中的主药的蓄积浓度。结果显示,样品回收率在94.0%以上,相对标准偏差小于2%。盐酸克伦特罗、硫酸沙丁胺醇、硫酸特布他林、班布特罗、盐酸氯丙那林、富马酸福莫特罗的标准溶液在0.05~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为0.05μg/L;尿液、粪便、毛发样品中在1~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为1μg/L。盐酸莱克多巴胺的标准溶液在0.1~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为0.1μg/L。结果表明,该研究测试方法便捷灵敏,用于β受体激动剂在猪体内代谢分析,以及检测其在猪各组织部位残留情况尤为适宜。 相似文献
7.
建立猪血浆中双氯芬酸含量的HPLC测定法。猪血浆中双氯芬酸采用正己烷-异丙醇混合溶液(90∶10,V/V)提取,HPLC紫外检测器检测。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-15g/L乙酸水溶液(80∶20,V/V),测定波长为276nm。外标法定量。结果表明,血浆中杂质不干扰双氯芬酸的测定,双氯芬酸血药浓度在0.025μg/mL~20.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1),最低定量限为0.05μg/mL,高、中、低空白血浆添加样品浓度的日内变异系数和日间变异系数分别小于4%和6%,回收率为85%~97%。结果表明,该方法适用于猪血浆中双氯芬酸含量的测定,可用于含双氯芬酸钠的制剂在猪体内的药物代谢动力学和生物利用度研究。 相似文献
8.
《畜牧与兽医》2017,(7):56-59
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测肉牛毛发中氯丙那林残留的方法。牛毛发经1 mol/L盐酸溶液水解、MCX固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。氯丙那林在0.2~800 ng/m L浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);氯丙那林的回收范围为95.9%~99.1%,日内变异系数范围为1.1%~7.7%,日间变异系数范围为5.5%~12.1%,检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。应用该方法初步研究和探讨了氯丙那林在牛毛发中的代谢规律,结果表明喂药5 d至停药21 d牛毛发中均检出氯丙那林,氯丙那林容易在毛发中蓄积,且代谢缓慢,毛发可作为肉牛饲养过程中对氯丙那林药物监管的有效靶组织。 相似文献
9.
高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1 mol/L NaOH溶解后,用0.1 mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用UPLCMS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标平均回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留检测方法的建立 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留量检测的高效液相色谱法。猪肾脏中残留的氯丙嗪和异丙嗪,用乙腈提取,再依次用酸化乙腈和正己烷净化,氮气吹干,甲醇溶解后,用Waters高效液相色谱系统,HypersilC18柱,UV检测器,用V(乙腈)∶V(水)∶V(0.5mol·L-1乙酸铵)(50∶49∶1)为流动相,流速1.2mL/min,波长254nm测定,内标法定量。结果表明,氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的最低检测限均为10μg/kg,组织中添加量为10μg/kg时,氯丙嗪和异丙嗪的回收率分别为83%和84%,批间变异系数均小于20%。该方法样品处理简单,可同时检测氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的残留量。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺残留 总被引：5，自引：1，他引：5
猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取后，经SCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）外标法测定。测定结果表明：采用该方法，猪肝中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检出限分别为0．3、1．0ng／g。盐酸克伦特罗在3．0～300ng／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系，平均回收率为85．6％；莱克多巴胺在10～1000ng／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系，平均回收率为76．6％。该方法简便可靠、干扰小、灵敏度高，可用作猪肝中克伦特罗和莱克多巴胺残留的同时测定。 相似文献
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建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。 相似文献
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超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留 总被引：2，自引：2，他引：0
本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C18色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物肌肉组织中19种β-受体激动剂残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马喷特罗等19种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.猪、牛和羊肌肉组织样品用乙腈和异丙醇（8：2,V/V）提取,加入NaC1、Na2SO4和MgSO4盐析去杂质.待测药物经BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.同位素内标法和基质匹配标准溶液外标法定量.19种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.99;19种药物在肌肉组织中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.从0.5、1和5μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率为73.7％ ～ 114.1％,批内批间相对标准偏差均小于20％.结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,适用于该类药物残留的检测. 相似文献
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QuEChERS试剂盒-超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽肉中种喹诺酮类兽药残留研究 《畜牧与饲料科学》2016,37(12):12-12
建立了一种同时测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的QuEChERS试剂盒一超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1％乙酸乙腈水溶液（20：80,V／V）振荡离心后,取上清液于净化管中净化,再取上清液浓缩至干,甲醇水溶液（甲醇：水=1：4）溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱（100mm×2．1mm,1．7μm）分离,以0．2％甲酸水溶液和0．2％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC—MS／MS法同时定性、定量测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留。结果表明．18种喹诺酮类兽药在0．5～80ng／mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0．99;以5．0、10．0、50．0μg／kg3个浓度水平进行添加回收实验,18种喹诺酮类兽药的平均回收率在60．5％-97．0％,相对标准偏差为2．1％-19．5％,该方法的检出限为5．0μg／kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的同时检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗 相似文献
19.
本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50 mgMWCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水甲醇(91)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种β-受体激动剂在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997,猪配合饲料样品中最低定量限为0.05～0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5～500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%～112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。 相似文献