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为建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测番茄中苯醚甲环唑残留的方法,该研究优化了样品前处理以及LC-MS/MS质谱条件(离子化方式为电喷雾电离,以母离子m/z 406.1以及裂解离子m/z 251和m/z 337进行定性分析,定量离子为m/z 251)。结果显示,正己烷提取番茄中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。方法标准曲线线性良好,R2=0.998,最低检出限为2.0 ng/ml,回收率为80.5％～101.0％,RSD≤4.68％。该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准确,检测效率高。 相似文献
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以水稻幼苗为材料,研究内源茉莉酸的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)定量分析.用甲醇浸没植物组织样品提取JA,提取液经过固相萃取小柱(SPE-NH2)去除杂质,二氢茉莉酸(H2JA)作为内标物,通过UPLC-MS/MS仪进行定量分析.设置5,20,100 ng/g 3个加标水平,测定加标回收率及其变异系数.JA和H2JA均采用ES-电离模式和MRM扫描模式,采集特征离子分别为母离子209 m/z、子离子58.7 m/z和母离子211 m/z、子离子58.7 m/z.结果表明利用UPLC-MS/MS检测的JA在2～100 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,使用氨基柱进行处理前后的变异系数分别为:10.83%和1.92%,3个加标水平的加标回收率为79.16%～93.46%. 相似文献
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该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。 相似文献
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【目的】建立气相色谱-串联四极杆质谱（GC/MS/MS）检测餐厨废弃物中的丙烯酰胺。【方法】样品经去离子温水提取结合C18 SPE小柱净化或者经甲酸溶液提取/Carrez试剂预处理,MCX柱净化的两种前处理方法进行前处理,然后经过衍生反应,利用气相色谱串联三重四极杆质谱检测,在SRM检测模式下,以离子对m/z 152＞135和m/z 152＞107为定性离子对,m/z 152＞135为定量离子,碰撞气体能量15 V,外标法定量。【结果】该方法在3.0-30 ng•L-1浓度中呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9984,丙烯酰胺的检出限值为1.0 ng•g-1（S/N=3）,回收率为95.3%-108.1%,3个水平添加下的相对标准偏差（RSD）均小于4.3%。【结论】所建立的方法稳定、灵敏度高,可用于餐厨废弃物中丙烯酰胺的测定。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对水稻植株、稻田土壤、田水、稻壳以及糙米等样品中的丙溴磷残留进行测定。试验结果表明:丙溴磷的子离子m/z 344.8和m/z 302.8可作为丙溴磷质谱分析的定性、定量确证离子;结合各样品前处理方法,丙溴磷的添加回收率均在80%以上,相对标准偏差在1.05%~9.65%之间,检测灵敏度达μg/kg水平。这表明LC-MS/MS技术能达到我国农药残留试验准则的相关规定,可用于水稻生产中丙溴磷的残留的检测。 相似文献
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超声提取和气相色谱-质谱联用测定
猪屎豆种子中“百合碱含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超声提取方法对猪屎豆种子中的“百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定“百合碱的含
量。超声提取的最佳提取条件为提取温度75益、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25颐1（V颐M）。建立气相色
谱-质谱联用测定“百合碱含量的方法,采用毛细管气相色谱柱DB-5MS (30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m),进样口温度
250益,离子源为EI 源,电离电压为70 eV,GC-MS 接口温度为280益,离子源温度为220益,采用选择粒子扫描模式,
选择m/z 120 和236 作为定性离子,m/z 120 为定量离子。“百合碱在上机液浓度0.10耀2.00 滋g/mL 与峰面积值线性
关系良好（R2越0.9994）,最低检测浓度为0.05 滋g/mL。在试验所选择的3 个样品测定中,平均回收率为96%~112%,
RSD 为3.7%~6.7%。 相似文献
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析. 相似文献
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为使检测结果更准确,研究了溶液酸碱度对氯霉素提取的影响。在9种不同pH值的水溶液中添加氯霉素标准品,乙酸乙酯提取后,用N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）进行硅烷化处理,用正己烷溶解后,使用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）检测氯霉素衍生物。通过全扫描质谱图和NIST标准质谱图的对比,对氯霉素衍生物进行定性确定;通过测定特征离子m／z225的值对其定量;再将提取后的水溶液残液全部调至pH=5．5左右,重新检测以确认氯霉素在一些样品中未检出的原因。结果表明,强酸强碱中的氯霉素发生不可逆的分解,在提取氯霉素时应保持中性偏酸环境以达到最佳提取效果。 相似文献
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玉米中伏马毒素FB_1液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法,利用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定FB1,采用固相萃取富集,以含有0.1%甲酸的甲醇/水(75+25)为流动相,流速0.4 ml/min,以多反应监测(MRM)方式进行检测,利用ESI/MS/MS对FB1质谱解析,分别选择特征离子峰m/z334和m/z352作为准确定性的依据。结果表明,在最佳色谱条件下,碰撞能量50 eV,传输区电压100 V时,FB1的保留时间为1.0 min,检出限为75 pg,平均回收率为80.5%,相对标准偏差≤7.47%。以上数据表明该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,并满足对伏马菌毒素的最低检出要求。 相似文献
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建立三重四极杆液相色谱质谱联用分析植物性蛋白中三聚氰胺的检测方法。方法：样品用1%乙酸＋乙腈（4∶1,V/V）提取,固相萃取柱净化,利用液质联用的多反应监测（MRM）技术,对三聚氰胺进行定性定量分析,以三聚氰胺的离子对m/z127/65进行定性,以离子对m/z127/85进行定量。结果：方法在0.025μg/mL～0.400μg/mL的范围内呈良好的线性关系,加标平均回收率为87.2%～99.9%,试验的RSD为0.51%～1.23%。结论：该方法通过优化仪器分析条件,操作方便,重现性好,回收率高,结果准确,为三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 相似文献
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留 总被引：5，自引：0，他引：5
采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 相似文献
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《浙江农业科学》2017,(3)
建立了大米及灌溉水中嘧菌环胺残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并模拟实际生产环境,对嘧菌环胺的稳定性进行研究。大米样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(NH2-SPE)净化;大米灌溉水经二氯甲烷提取,在GC-MS/MS上进行检测分析,采用外标法定量。结果表明,嘧菌环胺在0.01~0.50 mg·L~(-1)内相关系数可达0.999以上,具有良好的线性关系;共选择3个离子对,其中1组用于定量m/z224.10/208.10,另外2组用于定性确证m/z 224.10/197.10、224.10/131.10。样品中添加0.01、0.1、1.0 mg·kg~(-1)的标准品,其回收率为85%~102%,相对标准偏差小于5%。研究表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性;嘧菌环胺在灌溉水中半衰期为3.12 d,在室温、正常光照条件下,1 d内稳定,2 d后降解速度加快,4 d后降解速度减慢并趋于稳定,为实际生产中如何施药提供了一定的参考依据。 相似文献
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《江苏农业科学》2015,(12)
采用气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量。改进了水产品中己烯雌酚的前处理,样品用乙腈、正己烷和乙酸乙酯提取,无需通过固相小柱萃取,直接经BSTFA-TMCS吡啶溶液50°C衍生;经过DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,再经过双重四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413),用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以trans-DES衍生物做定量物质,在0.01~0.15μg/kg浓度范围获得良好线性(r2=0.999 8);3个添加浓度(0.5、1.5、2.5μg/kg)下的平均回收率为73.4%~95.4%,标准偏差为2.5%~6.0%。 相似文献
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气相质谱法检测动物源性食品中三聚氰胺的残留 总被引：2，自引：0，他引：2
为了检测动物源性食品中三聚氰胺的残留,建立气相质谱(GC/MS)方法,并对样品包括鲜乳、鸡蛋、鸡肉和猪肉进行三聚氰胺的残留检测.结果显示,建立的GC/MS方法在线性范围内,回收率高、精密度好,达到国家最低检测限的要求. 相似文献
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《浙江农业科学》2017,(3)
建立了灌溉水中2甲4氯异辛酯残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并模拟实际生产环境,对2甲4氯异辛酯的稳定性进行研究。灌溉水样品经二氯甲烷液-液萃取或QuEChERS乙腈提取,PSA、C18净化后,分别在GC-MS/MS上进行检测分析,采用外标法定量。结果表明,2甲4氯异辛酯在0.01~0.5 mg·L~(-1)内相关系数可达0.999以上,具有良好的线性关系;共选择3个离子对,其中一组用于定量:m/z200.00/141.00,另外两组用于定性确证:m/z 200.00/77.10、200.00/107.10。2种方法平均回收率在85%~109%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,2种方法提取效果、回收率和重复性均较好,但Qu ECh ERS方法操作步骤简便,提取时间缩短,试剂使用量减少;2甲4氯异辛酯在灌溉水中半衰期为2.18 d,在室温、正常光照条件下,4 d后降解速度减慢并趋于稳定,为实际生产中合理施药提供了一定的参考依据。 相似文献
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