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[目的]探索分光光度法测定饲料中微量铬的效果。[方法]提出采用碘化钾(淀粉)分光光度法测定饲料中微量铬的新方法:样品用HNO3-HClO4湿消解后,用KMnO4将三价铬(Cr3+)氧化为六价铬(Cr6+),在pH值为3.0~4.0时,与KI作用后生成的I3-遇到淀粉形成灵敏度很高的蓝色配合物,在分光光度计波长为590 nm处测定其吸光度。[结果]改进后的方法操作简单、测定快速,测定结果的准确度和精密度与标准法一致,相对偏差小于2.0%。[结论]该研究为测量饲料中的微量铬提供了一种新方法。 相似文献
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《新疆农业科学》2017,(8)
【目的】磷钼蓝分光光度法是水中磷酸盐含量的常用检测方法,但不适用于磷酸盐含量低(0.04mg/L)的水样。建立一种更准确的水中微量磷酸盐检测方法。【方法】对孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法中最大吸收波长、显色剂中孔雀绿和浓硫酸的比例与用量、表面活性剂聚乙烯醇(PVA)用量、显色稳定时间等指标依次优化,选择1个湖水样品和系列低浓度磷标准溶液,用优化后的测定方法进行方法回收率、精密度和检出限研究。【结果】优化后的关键点是最大吸收波长620 nm,显色剂配制比例钼酸铵溶液(176.5 g/L)/孔雀绿溶液(11.2 g/L)/浓硫酸=40/32/34(体积比),显色体积中显色剂比例占8%,显色稳定时间30 min,方法检出限为1.2 g/L,磷(P)浓度小于10.00μg/L时相对标准偏差RSD 8.3%~9.1%,P浓度大于10.00μg/L时RSD小于5%,加标回收率在97.0%~108.2%。【结论】优化后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测限低,灵敏度高,线性范围宽,显色溶液稳定,准确度、精密度符合水质测定需求,操作简便,适合环境中水体微量磷酸盐含量的检测。 相似文献
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[目的]比较并筛选出适用于白藜芦醇在线检测的方法。[方法]通过试验对比了高效液相色谱(HPLC)和紫外分光光度(UV)法测定花生根白藜芦醇的异同。[结果]从线性相关性看,R(UV)=0.999 6,R(HPLC)=0.999 8,2种方法都有良好的线性度,都适用于花生根白藜芦醇的检测;从精密度[RSD(HPLC)=1.87%,RSD(UV)=2.52%]和回收率[HPLC 98.8%～101.2%,RSD为1.25%;UV法97.8%～103.5%,RSD为2.25%]看,HPLC法优于紫外分光光度法;从平均测得结果看,紫外分光光度法测得白藜芦醇含量为0.699 1%、RSD=2.52%(n=4),HPLC法测得白藜芦醇含量为0.690 4%,RSD=1.87%(n=4),2种方法结果相近。[结论]本着在线监测和仪器的普适性,紫外分光光度法更有优势,更适用于花生根白藜芦醇的检测。 相似文献
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[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准。[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定。[结果]在0.002 08～0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 3,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13～1.3μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 7,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。 相似文献
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[目的]探讨用紫外分光光度法分析40%辛硫磷乳油中辛硫磷含量的可行性。[方法]以290 nm作为工作波长,测定稀释7倍的试样溶液,获得辛硫磷乳油中的辛硫磷含量。[结果]该方法回收率为90%~110%,与国标法测定结果差值在1%之内。[结论]紫外分光光度法快速、准确、简单,可作为基层生产单位分析辛硫磷乳油的参考方法。 相似文献
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[目的]建立简便易行的糖蜜酒精废液中钾含量的测定方法。[方法]采用四苯硼钾重量法测定糖蜜酒精废液中的钾含量,考察过滤器材、水样预处理方式及甲醛对测定结果的影响,并将测定结果与火焰原子吸收分光光度法测定结果进行比较。[结果]过滤器材、水样预处理方式及甲醛对钾含量测定结果影响不大;四苯硼钾重量法的平均加样回收率为99.80%,钾含量测定结果与火焰原子吸收分光光度法测定结果无显著差异。[结论]四苯硼钾重量法操作简单、能耗低、无毒害、重现性好、准确度高,符合生产中间控制及产品检验要求,可用来测定糖蜜酒精废液中的钾含量。 相似文献
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[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。 相似文献
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[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。 相似文献
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[目的]研究几种云南普洱茶中NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的色谱分析条件。[方法]选取云南省临沧、勐海、普洱3个主要茶区的茶样为研究对象,以浓度0.063 6 g/L Na2CO3与1.008 0 g/L NaHCO3的混合液为流动相,1 ml/min的流动相流速,对样品进行色谱分析。[结果]该方法回归方程的线性相关系数均达到0.999 9以上,NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的检出限均在0.01～0.03 mg/L。[结论]该方法测定茶叶样品中的阴离子简便快速,所得结果令人满意。 相似文献
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[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 相似文献
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离子色谱法测定环境水样中无机阴离子 总被引：3，自引：2，他引：1
[目的]分析测定饮用水、地表水、降水、污水等水样中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-8种无机阴离子含量。[方法]利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以6.0 mmol/L Na2CO3和5.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,用IonPac AS14A（250mm×4 mm）阴离子分离柱、ASRS ULTRAII（4 mm）阴离子抑制器,一次进样25μl,能在17 min内完成分析。[结果]环境水样中检测到F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子,未检测到Br-、SO32-;8种阴离子的检出限为6.3~28.3μg/L,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差均小于4%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。 相似文献
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[目的]建立一种新的荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂。[方法]以四氧化三铁-聚丙烯酸-罗丹明B(Fe3O4@PAA-RB)荧光纳米粒子为荧光探针,通过优化试验条件,建立了一种新的荧光增强法测定环境水样中阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。[结果]在优化的试验条件下,当SDS的浓度为0.5～16.0μmol/L时,纳米荧光探针荧光信号的增加值与SDS浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.051μmol/L。对4.0μmol/L SDS溶液连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.3%。将该方法用于环境水样中SDS的检测,回收率达96.3%～105.5%,结果较好。[结论]该方法简便、快速,避免了烦琐的溶剂萃取过程以及有毒有害有机溶剂的使用。 相似文献
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[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。 相似文献
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微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。 相似文献