共查询到19条相似文献，搜索用时 187 毫秒
1.
饲料中有机磷农药残留的检测 总被引：1，自引：1，他引：0
为了更好地认识和评价饲料中的有机磷农药残留情况,从而保证畜产品的生产安全性,实验利用DB-1701毛细管色谱柱分析技术,建立了在不同形态饲料中的4种有机磷农药的残留检测方法。结果表明:饲料中的有机磷农药使用乙腈作为萃取剂,经过匀浆萃取或超声萃取,在0.45μm有机滤膜上抽滤净化,在配有FPD检测器的Agilent气象色谱仪上检测,获得了满意结果。该方法测定了当前应用比较广泛的4种有机磷农药,回收率为72%～94%,RSD为2.05%～8.96%,方法的最小检出量为0.01～0.05μg/g。 相似文献
2.
为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50μg/mL和1.00μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77%~93%,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29%和7.83%,定量限均为10 ng/mL。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL。本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测。 相似文献
3.
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 相似文献
4.
建立了高效毛细管电泳同时检测牛奶中残留氨苄青霉素和阿莫西林的方法。牛奶样品采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,在30 mmol/L硼砂缓冲液,pH 7.8,检测波长198 nm,运行电压18 kV,温度25℃的电泳条件下,两种药物完全分离。氨苄青霉素在10μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.998 9,阿莫西林在5μg/mL~100μg/mL的浓度范围内线性良好相关系数为0.999 8。两种药物的平均加标回收率范围为80%~92%,变异系数(CV)范围为3.02%~10.11%。该方法检测牛奶中残留的氨苄青霉素和阿莫西林较为快速、简便。 相似文献
5.
牛奶中拟除虫菊酯类农药残留检测——QuEChERS-气相色谱分析方法的研究与建立 总被引：3，自引：0，他引：3
目前,牛奶中拟除虫菊酯类农药残留分析方法普遍存在前处理操作繁琐的问题,不适于大批量样品的检测。建立一种快速、简便、环保、高效,可用于大量牛奶及其制品中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法是非常必要的。本研究采用改进的QuEChERS法进行样品前处理,以气相色谱-ECD检测器作为检测手段,建立了牛奶中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。试验结果表明,使用该方法检测牛奶中8种拟除虫菊酯农药,最低检出限在0.001～0.008mg/kg之间,样品加标回收率为65.09%～100.02%,RSD为2.96%～11.64%,符合食品中农药残留检测的要求。本方法准确、简便、快速、安全,可用于牛奶样品中拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测。 相似文献
6.
试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）建立牧草中22种农药残留分析检测方法。结果表明,22种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2＞0.994）,检出限（LODs）为0.01～0.2μg/kg,定量限（LOQs）为0.02～0.5μg/kg。在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%～107.1%,相对标准偏差为0.7%～9.8%。该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析。
[关键词]牧草|超高效液相色谱串联质谱|QuEChERS|农药残留 相似文献
7.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1 %甲酸50 %乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q 净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素类药物峰面积与浓度呈良好的线性相关,相关系数均大于0.998;方法的定量限为1.0 μg/kg;牛奶样品中11种激素类药物在1.0～10 μg/kg添加水平内的平均回收率在60.3 %～119.6 % 之间,批内、批间相对标准偏差在0.2 %～12.1 %之间。该方法灵敏、准确、重现性良好,能够满足残留检测要求。 相似文献
8.
本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。 相似文献
9.
《黑龙江畜牧兽医》2015,(21)
为了对用于检测牛奶中阿莫西林残留的酶联免疫吸附试验(ELISA)检测试剂盒进行质量验证,试验采用不同梯度浓度的方法进行研究。结果表明:阿莫西林标准品浓度在0.5~13.5μg/L范围内具有较好线性关系,50%竞争抑制浓度为2.0μg/L,试剂盒对牛奶中阿莫西林的最低检测限为4.6μg/L。牛奶中分别添加5.0,10.0μg/L的阿莫西林标准品,回收率在72.2%~108.7%之间,批内变异系数小于8.9%,批间变异系数小于11.9%;试剂盒可在37℃条件下保存7 d,可同时检测牛奶中阿莫西林、青霉素、氨苄西林、萘夫西林等药物的残留总量。与仪器方法进行实际样品检测相比,ELISA方法检测结果具有良好的可信度。 相似文献
10.
为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。 相似文献
11.
试验采用2因子4水平饱和D-最优回归设计以研究日粮粗蛋白和消化能对伊犁马泌乳后期产奶量、乳成分的影响,通过响应曲面回归分析获得伊犁马泌乳后期适宜粗蛋白和消化能的需要量.选取年龄11～12周岁、体重410 kg±30 kg、胎次4～5胎,处于第3泌乳月的伊犁马30匹,随机分为6个试验组,每组5个重复.单栏定量饲养,分别饲以6种不同DE和CP水平的日粮,试验期60 d.试验结果显示,随着粗蛋白和消化能摄入的增加,日估计产奶量逐渐增加,其中以日粮4组（CP 1 352 g/d,DE 25.5 Mcal/d）最大,为8 156 mL/d.日粮4组的乳脂率、乳蛋白率、锌、锰在各组中最高,分别为0.99％、1.77％、1.12 μg/mL和28.96 ng/mL,而体细胞数和磷最少,分别为10.60×10^3个/mL和0.32 mg/mL.乳糖、总固体物、钙和铜含量在各组间均无显著差异（P＞0.05）.日产奶量与粗蛋白和消化能的回归关系为：日产奶量（mL/d）=-1.052 1×10^5 ＋581.678 3×DE＋116.6012×CP-0.111 0×DE×CP-0.037 2×CP^2-1.958 5×DE^2 （P＜0.05）.研究结果提示：DE和CP日摄入量影响处于泌乳后期伊犁马的产奶量和乳成分,400 kg体重伊犁马泌乳后期DE和CP的适宜需要量分别为108.05MJl/d和1 419.32g/d. 相似文献
12.
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留 总被引：1，自引：1，他引：0
本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0～200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%～115.3%和63.1%～100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%～3.39%及0.8%～4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。 相似文献
13.
建立高效液相色谱荧光法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林的残留量。鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,酸性条件下水杨醛沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林和氨苄西林线性范围均为5.0~5 000.0μg/L,线性关系良好（r=0.999 9,0.999 6）。当阿莫西林和氨苄西林添加水平均为5.0~125.0mg/L时,鸡血浆样品平均回收率均高于74.72%,相对标准偏差（RSD）均低于8.65%,日内相对标准偏差分别低于4.99%和10.60%,日间相对标准偏差分别低于7.98%和11.29%。测定鸡血浆样品中AMO的检测限（LODs）为2.0μg/L（S/N=3）、定量限（LOQs）为5.0μg/L（S/N=10）,AMP的检测限为1.0μg/L（S/N=3）、定量限为2.5μg/L（S/N=10）。该方法操作简便、快速,且结果精确、灵敏、可靠,可适用于鸡血浆中阿莫西林、氨苄西林同时提取和检测。 相似文献
14.
应用埃普利诺菌素注射剂采用常规与微量给药技术,进行对牦牛皮蝇蛆病的防治试验,10月下旬给药,翌年3、5月份两次触摸检查牛背部皮下瘤疱和皮肤虫孔,并设阳性对照组,评价两种给药技术对牦牛皮蝇蛆病的防治效果。结果:两次检查阳性对照组平均感染率为39.15%,平均感染强度6.75(1~17)个;埃普利诺菌素注射剂常规剂量100、200、300μg/kg试验组牦牛两次检查平均治愈率和驱虫率均达100.0%;埃普利诺菌素注射剂微量10、20、30μg/kg防治组平均治愈率分别为86.3%、94.2%和100.0%,驱虫率分别为79.7%、93.2和100.0%。使用安全。给泌乳牦牛皮下注射埃普利诺菌素注射液0.2mg/kg后54.00h,牛奶中的埃普利诺菌素浓度达到峰值7.38±2.61ng/m L,低于美国(12 ng/m L)和欧盟(20ng/m L)规定的埃普利诺菌素在牛奶中的最高残留限量标准,不需休药期;皮下注射0.4mg/kg后56.00±26.31h,牛奶中的皮下注射浓度达到峰值6.98±2.98ng/m L,低于欧盟规定(20ng/m L),不需休药期,高于美国规定(12ng/m L),需休药期。适合当前家畜健康养殖中对牦牛寄生虫病防治的需要。 相似文献
15.
高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。 相似文献
16.
建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。 相似文献
17.
建立复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉中磺胺间甲氧嘧啶钠（以磺胺间甲氧嘧啶计）和甲氧苄啶含量的HPLC检测方法,采用Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈：0.017mol/L磷酸液（20：80）（按1‰的比例加入三乙胺）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为230nm。在该色谱条件下,两种药物分离很好,磺胺间甲氧嘧啶在24.89～248.9μg/mL之间,甲氧苄啶在5～50μg/mL之间,线性良好（r〉0.99999）,添加回收率在97.46%～100.45%之间。该方法快速简便,准确可靠,能够满足实际样品的检测要求。 相似文献
18.
牛肉中阿苯达唑及其代谢产物残留的检测 总被引：2，自引：0，他引：2
阿苯达唑是一种广谱抗蠕虫药,但是由于用药不当等原因,其在动物可食性组织中的残留可能刺激神经系统及消化系统、触发过敏反应甚至出现肝功能异常。本试验基于5μg/kg的检验限建立牛肉中的阿苯达唑及其代谢产物的检测方法——高效液相色谱法。样品中残留的阿苯达唑及其主要代谢产物阿苯达唑砜和阿苯达唑亚砜,经乙醚提取,乙腈和己烷萃取,由高效液相色谱（配紫外检测器）测定得到阿苯达唑及其亚砜与砜的平均回收率分别为71.8%～88.6%、78.1%～85.6%和83.1%～91.9%,变异系数分别为2.8%～9.2%、0.9%～4.9%和1.4%～4.8%。 相似文献
19.
何百花 《青海畜牧兽医杂志》2010,(4):19-20
对青海省西宁市奶牛场乳中蛋白质、乳脂、乳糖含量和乳脂率进行了测定。结果分别为3.49±0.99g/100mL,4.40±1.18g/100mL和（3.18±1.04）%。 相似文献