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1.
本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L-1,多菌灵为0.001 mg·L-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。 相似文献
2.
[目的]探明海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的残留水平及膳食暴露风险情况,为豇豆风险监管提供科学依据.[方法]应用超高效液相色谱—串联质谱法对采自海南省的295份豇豆样品中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留进行检测,通过风险商(HI)对3种农药残留膳食风险进行评估.[结果]295份豇豆样品中有242份(82.0%)样品农药残留为阳性,多菌灵、啶虫脒和阿维菌素在样品中的检出率分别为45.8%、64.4%和28.8%,残留值范围分别为0.016~3.049、0.015~1.710和0.011~0.312 mg/kg.通过食用豇豆摄入多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留的最高HI分别为0.200、0.262和0.718.[结论]海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的膳食暴露风险在可接受水平,不会给公众健康带来危害. 相似文献
3.
《现代农业科技》2016,(19)
建立了液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的分析方法。茶叶粉碎后经乙腈提取后,Carbon/NH2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。对比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,综合考虑,确定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的检测方法。结果表明:2种混合农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999以上。添加0.05~1.00 mg/L浓度,平均回收率在77.5%~83.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~7.2%之间。方法最低检出限(S/N=3)啶虫脒0.01 mg/kg、多菌灵0.03 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 相似文献
4.
菊花中啶虫脒的残留降解规律 总被引：1，自引：0，他引：1
通过食用液相-质谱联用方法研究河南安阳、江苏盐城、贵州贵阳、广东广州、浙江杭州及湖北湘潭等6地菊花啶虫脒的残留降解规律,为菊花病虫害防治以及菊花中的啶虫脒残留分析提供参考.以菊花为试材,建立啶虫脒在菊花上的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并使用该方法研究啶虫脒在菊花上的残留量动态变化和最终残留量.结果表明,以啶虫脒标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,啶虫脒的线性回归方程为y=5.92466×107x+3.21149×104(r2=0.99851),峰面积与溶液质量浓度呈良好的线性关系,且啶虫脒在0.01、0.20、0.50 mg/kg 3个添加水平下,样本的添加回收率和变异系数均在允许范围内.啶虫脒在江苏盐城、河南安阳等地的半衰期差异不大,分别为2.68、2.85 d. 相似文献
5.
[目的]建立一种能同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法,为食用菌的安全生产提供保障.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化后用甲醇溶剂+二氯甲烷(体积比5:95)进行洗脱,用高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲在0.02～3.00 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9996,检出限分别为0.002、0.005、0.005和0.006 mg/kg.在3个添加水平的回收率试验中,4种农药的平均回收率为83％～106％,RSD为0.5％～3.4％.[结论]研究建立的可同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均较好,能满足农药残留分析的要求. 相似文献
6.
通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm-2和27 g·hm-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。 相似文献
7.
[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％ ～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％ ～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考. 相似文献
8.
建立了一种用高效液相色谱同时测定噻虫胺、啶虫脒在水稻和土壤中残留量的分析方法。用乙腈提取样品,经弗罗里硅土柱净化后,采用Sun FireTMC18色谱柱和Waters 2487紫外检测器,以甲醇-水(体积比2∶3)为流动相,流速为1 m L/min,进样量5μL,柱温30℃,在254 nm波长下测定。结果表明,噻虫胺和啶虫脒在0.05~10.00 mg/L范围内的回归方程分别为y=6 624.7x+1 018.6、y=7 942.0x+2 351.2,相关系数分别为0.998 6、0.99 94;水稻中噻虫胺和啶虫脒的平均回收率分别为81.2%~90.4%、90.9%~100.1%,相对标准偏差分别为1.98%~3.62%、1.87%~3.63%;土壤中噻虫胺和啶虫脒的平均回收率分别为81.7%~86.1%、95.9%~99.0%,相对标准偏差分别为1.77%~3.20%、2.44%~3.62%。该方法简单、快速、灵敏,准确度和精密度良好,适用于常规分析检测。 相似文献
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不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。 相似文献
11.
建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。 相似文献
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利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的测定方法。样品经乙酸铵缓冲溶液提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种β-兴奋剂在2-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 8,加标回收率为91.3%～103.8%,相对标准偏差为2.5%-5.7%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的同时测定。 相似文献
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为评价乙螨唑、啶虫脒在‘琯溪蜜柚’上使用的安全性以及套袋对残留量的影响,对其残留消解动态进行研究。在蜜柚上施药进行田间试验,2种施药剂量分套袋和无套袋处理,QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱进行残留检测。结果表明,乙螨唑和啶虫脒在蜜柚中的残留消解动态均符合一级动力学方程,乙螨唑套袋处理的半衰期(T1/2)为5.30~5.47天,无套袋处理的T1/2为4.34~4.54天;啶虫脒套袋处理的T1/2为3.42~3.80天,无套袋处理的T1/2为3.04~3.70天。乙螨唑套袋处理的半衰期略长于无套袋处理的半衰期,而套袋对啶虫脒的半衰期影响不大。施药后65天在蜜柚中没有检出乙螨唑和啶虫脒残留。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。 相似文献
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QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。 相似文献
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[目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相关性良好,线性相关系数在0.999 88~0.995 70;2种加标水平回收率为63.20%~109.92%和62.99%~112.19%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~11.50%和0.33%~8.93%。[结论]该方法稳定、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。 相似文献