快速测定乳粉中黄曲霉毒素M₁残留     

周相娟  王浩 《农业机械》2012,(9):143-145

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。  相似文献   

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B₂     

阎龙宝  王浩 《农业机械》2012,(12):116-118

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。  相似文献   

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留     

杨红梅  王浩 《农业机械》2012,(9):131-133

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。  相似文献   

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B₁     

刘艳琴  王浩 《农业机械》2011,(35):58-60

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。  相似文献   

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺     

刘洁  吴迪  胡秀娟  刘亚伟 《农业机械》2012,(30):87-89

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸饮料中的5种重金属元素   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈国娟 《农业科技与装备》2012,(11):58-60

建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、汞、铅的方法。该方法检出限为0.001～0.007μg/L,加标回收率为86.5%～106.1%,变异系数(RSD,n=6)为0.76%～8.41%,测定结果满足分析要求。  相似文献   

反相HPLC法测定4种不同产地山药中尿囊素含量     

廖晓铃  陈运中  付小雨  陈莹艳 《农业机械》2013,(11):81-84

检测4种不同产地的山药——河南焦作的"铁棍山药"、山东菏泽的"陈集山药"、湖北武穴的"佛手山药"和江西瑞昌的"南阳山药"中尿囊素的含量。采用超声辅助提取,反相高效液相色谱法进行检测,色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（1∶9,V/V）;流速0.5mL/min;柱温为室温;检测波长224nm。结果表明:尿囊素在1.596～7.182μg线性关系良好,R₂=0.9995;尿囊素的平均回收率为97.2%,RSD=1.20%（n=3）。该方法稳定性、精密度和加样回收率都良好,可以为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中南阳山药的尿囊素含量最高,比含量最低的铁棍山药高出124%。  相似文献   

流动注射在线蒸馏法测定白酒中氰化物     

薛峰  陆壹  马跃龙  林毅侃 《农业机械》2013,(9):89-91

建立测定白酒中氰化物流动注射在线蒸馏方法。采用全自动流动注射分析仪,对白酒中的氰化物进行测定,在最佳条件下,方法在5.0～500μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9998),方法的检出限为5μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.55%～0.89%,平均回收率为94.8%～102.5%,与国标方法中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法比较,无明显差异。  相似文献   

基于分子印迹碳纳米管修饰电极快速测定水中抗生素     

孙大明 《国际沙棘研究与开发》2017,(5)

将表面分子印迹聚合物和碳纳米管有机结合起来,发展了氧氟沙星分子印迹碳纳米管修饰电极快速测定水体中的氧氟沙星.在最优条件下(pH值为4.0,富集时间为10min,富集电压为0~0.2V),循环伏安响应峰电流与氧氟沙星浓度成线性关系,线性范围为0.1~5μmol/L,检出限(S/N=3)为0.01μmol/L.修饰电极具有良好的测量重现性和稳定性,用该方法测定自来水中添加的不同浓度的氧氟沙星,回收率为81.8%~110.8%,结果令人满意.  相似文献   

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饮用水中的三价铬和六价铬   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈光  林立  钱聪  陈玉红 《农业机械》2012,(6):127-130

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定了饮用水中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ)),500μL进样量时两种铬形态的方法检出限分别为Cr(Ⅲ)0.007ng/mL,Cr(Ⅵ)0.067ng/mL。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为95.7%～112.5%,相对标准偏差为1.4%～3.8%(n=6)。分别用所建立的方法和国家标准方法对市售部分饮用水样品中两种形态的铬以及总铬两种形态的铬进行检测,结果令人满意。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉   总被引：2，自引：0，他引：2  

王瑞敏 《农业科技与装备》2011,(1):32-34

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～10...  相似文献   

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的含量     

占立明  夏爱萍  张旭  汪志贞 《农业机械》2012,(36):107-109

建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%～81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。  相似文献   

微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞     

朱琳 《农业机械》2011,(29):63-65

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。  相似文献   

CCT-ICP-MS测定土壤中微量元素银   总被引：1，自引：0，他引：1  

闵广全 《农业科技与装备》2012,(10):17-18,21

将土壤样品经三酸(硝酸、氢氟酸和硫酸)分解和王水提取后,采用碰撞池技术(CCT)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对其中微量元素银进行分析。试验结果表明,元素校正曲线相关系数在0.9995以上;元素方法检出限为0.009μg/g;分析标准物质验证方法精密度和准确度符合标准值;加标回收率在98.0%～108.0%。该方法简单快速、灵敏度高,测定结果较为理想。  相似文献   

高效液相色谱法快速测定含乳饮料中的牛磺酸     

史海良 《农业机械》2012,(6):125-127

建立了含乳饮料中的牛磺酸的快速高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为乙腈和甲醇和水,流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃,进样量20μL。方法检出限0.3mg/L,加标回收率94.0%,线性范围0.3～200mg/L,相对标准偏差为2.85%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短,抗干扰性强等优点,适用于含乳饮料中牛磺酸的快速测定。  相似文献   

纳米三氧化二铁修饰玻碳电极测定痕量Hg~(2+)的研究     

郭佩佩  黄家怿  孟祥宝  唐观荣 《现代农业装备》2018,(2)

构建了一种基于纳米三氧化二铁修饰玻碳电极的电化学传感器,采用差分脉冲溶出伏安法研究痕量Hg~(2+)在该传感器上的电化学响应行为。实验结果表明,在0.1 mol/L的KCl中,纳米三氧化二铁修饰电极在+0.144 V出现一个强而尖锐的溶出峰,说明修饰电极能有效增强Hg~(2+)的溶出伏安信号。在富集电位-1.2 V,富集时间300 s的最优测试条件下,Hg~(2+)溶出峰电流与其浓度在3~13μg/L的范围内,呈现良好线性关系,线性相关系数r~2=0.993 6,检测限为0.18μg/L。将该电极用于青提汁中的检测,回收率为95.2%~100.7%,表明该制备简单的修饰电极灵敏度高、操作方便,具有良好的实际应用价值。  相似文献   

超声波提取——电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼     

卢思桥 《农业科技与装备》2019,(1):43-44

采用超声提取和振荡提取方法对土壤中有效钼进行提取。结果表明:超声提取在较短的时间内就可以达到振荡提取8 h的效果,大大节省了操作时间;超声提取方法检出限为0.016μg/g,准确度在-1.0%～-2.5%之间,精密度在0.046%～0.160%之间,该方法快速、可靠、操作简单,值得推广。  相似文献   

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酵母粉中的微量钼   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈国娟 《农业科技与装备》2012,(8):63-64

酵母中含有人体不可缺少的微量元素钼。采用微波消解—ICP-MS法对酵母粉中的微量钼进行分析测定,测得该方法检出限为0.010μg/g、加标回收率为94.2%～101.6%、变异系数(RSD,n=6)为2.21%,测定结果满足分析要求,为酵母粉中微量钼的分析检测提供了快速、准确的方法。  相似文献   

气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

唐小红  陈华勇  王永华  杨博 《农业机械》2012,(3):50-53

本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。  相似文献   

植保无人机电磁兼容性能（辐射发射）测试研究与分析     

赵明桥  林俊  刘仲义  贺冠鹏  徐伟  周泽仕  余健铭  李惠  邱秀凤  黎春茶 《南方农机》2023,(22):20-23+34

【目的】电磁兼容性是保证电子设备或系统使用安全可靠的重要指标,探明并提高设备或系统的电磁兼容性,对于农业机械电子系统设备来说十分重要。【方法】课题组根据植保无人机电磁兼容性标准要求,对植保无人机电磁兼容性能（辐射发射）测试进行了研究与分析,针对植保无人机电源和电机供电端口,使用磁环进行骚扰源预定位整改,为植保无人机电磁兼容性能缺陷提出消除或降低安全风险的方法。【结果】整改前,该款植保无人机辐射发射测试在30 MHz～80 MHz、2.380 5GHz～2.527 0 GHz和4.784 7 GHz～5.054 0 GHz越过限值,考核频段中最大超限点在46.15 MHz处超限5.32 dBμV/m;整改后,30 MHz～1 000 MHz范围内的最大准峰值为49.5 dBμV/m,小于50 dBμV/m的限值。【结论】整改后的测试结果符合要求,能够提升植保无人机产品质量。为了进一步确保植保无人机产品具有较好的电磁兼容性能,在产品设计初期还应充分考虑输入与输出影响、传导影响和互耦影响。  相似文献