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1.
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷：甲醇（3：1）提取后,苯基柱分离,在360nm处检测。四种喹嗯啉类药物在0．2～100μg／mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50～150mg／kg,回收率范围在87．90％～96．82％之间,批内变异系数为0．55％～4．65％。本方法的检测限为20mg／kg,定量限为50mg／kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹嗯啉类药物的测定。 相似文献
2.
《中国兽医学报》2010,(1)
为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法。将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇∶0.5%甲酸水溶液(30∶70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析。结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2~0.34μg/kg和0.5~0.9μg/kg,定量限为0.5~0.61μg/kg和0.77~1.31μg/kg。相对回收率在90.07%~106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%,日间变异系数≤15.43%。MQCA和QCA在2~100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r20.99)。结果表明,本方法简单、灵敏度高,适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测。 相似文献
3.
《饲料研究》2015,(11)
建立超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术同时测定全价饲料中喹烯酮、喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧和喹赛多等5种喹噁啉类药物的分析方法。样品通过乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积∶体积)溶液提取,Bond Elut Plexa固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过2对离子对进行定性定量分析。结果表明:5种药物在2~100 ng/m L线性关系良好,相关系数均大于0.99,空白饲料在3个添加质量浓度下的平均回收率为65.8%~109.8%,相对标准偏差均小于12%,方法的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。该方法适用于饲料中5种喹噁啉类药物的同时测定。 相似文献
4.
研究旨在建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料)中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的分析方法。样品先用1%乙酸水溶液水解浸润,经1%乙酸乙腈提取、Cleanert LipoNo和Cleanert PSA净化、InfinityLab Poroshell 120 ECC18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测,外标法或内标法定量。结果表明:在1～50 ng/ml范围内线性关系良好(R~20.99),β-受体激动剂类定量限为5μg/kg、喹噁啉类定量限为50μg/kg,添加回收率在88.2%～105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于8.4%。该方法简单、快速、准确、成本低、通量高,通过对实际样品的检测进一步证实了可为各类饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。 相似文献
5.
建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
6.
为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测. 相似文献
7.
建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。 相似文献
8.
9.
《饲料广角》2015,(23)
应用液质联用仪对饲料中同时测定卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的方法,从线性、灵敏度、准确度和精密度等方面进行考察,发现试验方法设计合理,实用有效,检测限和定量限能很好的达到标准规定的数值。经试验:采用乙腈-0.1%甲酸水(60+40,v/v)提取试料中的喹噁啉类药物,经HLB固相萃取柱净化后液相色谱-串联质谱检测法测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。在仪器最佳工作条件下,对基质匹配标准溶液进样,以峰面积为纵坐标,基质匹配标准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线,用单点或多点校正对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。用流动相稀释喹噁啉类药物标准贮备液,配制成浓度为20、50、100、200、500、1 000、2 000ng/m L的系列标准工作液,以药物浓度为横坐标,喹噁啉类药物峰面积为纵坐标绘制标准曲线,相关系数均大于0.99。各饲料中喹噁啉类药物的平均回收率均满足70%~120%;日内变异系数范围均小于15%,日间变异系数均小于15%,方法回收率高,精密度好。 相似文献
10.
采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法。试样中的四环素类药物经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm。结果显示：四种四环素类药物在0.05~5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999。本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg。在空白猪肉组织中添加50~200 μg/kg浓度,平均回收率为62.8%~114.4%,日内相对标准偏差为0.5%~6.6%,日间相对标准偏差为21%~5.4%;在空白猪肝组织中添加100~600 μg/kg浓度,平均回收率为602%~111.9%,日内相对标准偏差为0.3%~3.1%,日间相对标准偏差为1.1%~3.5%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定。 相似文献