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试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法,再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量,也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明:湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好,稳定,过程简便,操作时间短,且各元素的添加水平在1.0~4.0 mg/kg时回收率为85.5%~109.1%,变异系数为0.309%~5.020%;而干灰化法耗时较长,测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短,适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。 相似文献
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原子吸收光谱法测定铁皮石斛中铅、镉、铬、铜 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高压消解-原子吸收光谱法快速测定铁皮石斛中铅、镉、铬、铜含量的方法。方法:样品经高压消解后,采用石墨炉原子吸收法测铁皮石斛中铅、镉、铬含量,采用火焰法测铁皮石斛中铜含量。结果:经方法学考察,铅、镉、铬、铜标准曲线相关系数均超过0.99,精密度RSD值均低于5%,加标回收率范围在90.8%~105.6%之间。测定的6批铁皮石斛样品铅、镉、铬、铜含量均未超出限定标准,质量稳定。结论:该方法操作简单、快速、精密度和稳定性高,可用于测定铁皮石斛中重金属含量。 相似文献
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为研究微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的可行性分析,本实验采取微波消解法代替传统的干灰化法,加入氯化铯、硝酸镧作为消电离剂及掩蔽剂,各元素的质量浓度在一定范围内与吸光度值呈线性关系,而且线性相关系数(R2)均达到0.995以上,满足仪器的要求;曲线最低点可以做到0.10mg/L,最高点可以做到7.00mg/L;方法检出限为0.68~207mg/kg,方法重现性(RSD)均小于3%,质控样在质控范围内,通过对实际多种类样品的测定,结果的准确度和精密度均符合饲料国标要求。综上,微波消解-火焰原子吸收法是一种速度快、成本低的联合检测方式,可以用于不同类型的饲料中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜和锌8种元素含量的测定。 相似文献
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《畜牧兽医科技信息》2015,(9)
本文试验以不同种类的动物饲料为原料,采用微波消解法处理样品,用火焰原子吸收法测Cu、Zn的含量,石墨炉法测Pb、Cd的含量。通过对比国标GB/T13080-2004《饲料中铅的测定原子吸收光谱法》、GB/T13082-1991《饲料中镉的测定》、GB/T13885-2003《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定原子吸收光谱法》的检测方法,得出结论:微波消解法在饲料重金属检测中具有快速、简单、安全、准确等特点。 相似文献
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近年来,对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品,与湿法比较,既保证了检测的精度,又达到了快速的目的,具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。 相似文献
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1 样品的预处理过程对测定的影响(1)在应用AAS法(原子吸收分光光度法)测定饲料添加剂样品中的矿物质元素时,对有机基质的含微量矿物质元素的样品多采用干灰化法处理,而对含痕量矿物质元素的一般用湿法消解来处理,但采用不同的温度进行样品的灰化对不同的矿物质元素的影响也不同。高温干灰化法的优点是它能灰化大量样品、方法简单、无试剂污染、空白低,但对低沸点的元素常有损失,其损失程度取决于灰化的温度和灰化时间,还取决于元素在样品中的存在形式(如价态、氧化还原性质以及不同的酸式盐、碱式盐或氧化物、氯化物等);而… 相似文献
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本试验建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定兔皮中痕量镉的方法。采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解兔皮样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定微量的镉。结果:镉浓度在0~60.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数镉r=0.999 8;最低检出限镉为0.036 5mg/kg;对样品进行8次重复性实验,其相对标准偏差为3.147%;镉回收率在97.0%~105.8%之间。该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适合于兔皮中痕量镉的日常批量检测。 相似文献
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对华东某省部分家禽养殖场的水体、饲料及其粪便重金属含量进行了调查。共采集包括水样、饲料及粪样在内的49份样品,其中水样16份,饲料样24份,粪样9份。样品经微波消解处理,用原子吸收法测定了铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)含量,用电感耦合等离子质谱法测定砷(As)、汞(Hg)含量。结果表明:水样中各元素含量均符合地表水环境质量标准中三类水质要求;部分饲料样品中铬和砷含量超过饲料卫生标准要求,超标率分别为33.3%和8.3%,其中铬元素最高含量达622.5mg/kg,砷元素含量最高为5.8mg/kg;粪样中除铜元素超标外,其余元素均在标准范围内。研究提示少数家禽养殖场存在一定的重金属污染,应加强对其饲料中铜、砷、铬的含量控制。 相似文献
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配合饲料及浓缩饲料铜锰测定的两种前处理方法比较 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了配合饲料及浓缩饲料矿物元素铜锰火焰原子吸收光谱测定的样品湿消化处理方法,与国标法(GB/T13885-92)样品干灰化处理方法相比,方法简便、快速,测定精度好,已广泛应用于实际饲料及浓缩饲料样品的分析,结果满意。 相似文献
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本实验旨在建立检测饲料中镉含量的石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,以实现快速、准确检测。采用干灰化法对饲料样品进行前处理,在228.8 nm共振线,采用塞曼校正,应用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉含量。结果表明:镉浓度为0~2μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.9986;方法检出限为0.0255μg/L;精密度(RSD)为0.603%(n=11);加标回收率为99.84%~102.0%。石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于饲料中镉含量的测定。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。 相似文献
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《蚕业科学》2020,(1)
为深入了解僵蚕中不同类型重金属与有害元素的残留水平,采用微波消解法对僵蚕进行预处理,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定僵蚕中钠、钙、锰、铁、锌、铜、镍、钡、镁、铬、砷、硒、钾、镉、铅、铝16种微量元素的含量。在测定的5批僵蚕样品中,铁、锰、钾的含量较高,铜、铬、铅、砷、镉、镍等其他有害元素的含量均较低或未检出;各元素测定曲线的线性关系良好,相关系数均大于0999 5,加标回收率在896%~992%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用ICPOES法测定僵蚕中微量元素的含量,操作简便、稳定高效、准确迅速,可操作性强,干扰少,可为炒僵蚕药用安全和品质评价提供参考。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中兽药散剂中铅含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定9种中兽药散剂中铅含量的方法。采用微波消解技术处理样品,对消解溶剂、微波条件以及石墨炉原子吸收法的测定条件进行了优化。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2(4+0.5+1,V+V+V)作为微波消解溶剂最佳,基体改进剂Pd(NO3)2可有效地消除基体的影响。此方法的线性范围为5.00~80.00 ng/mL(r=0.9978),检出限为0.39 ng/mL,添加回收率为87.1%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.9%(n=9),将该方法应用于9种中兽药散剂中铅含量的测定,结果令人满意。 相似文献