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1.
研究旨在运用高效液相色谱法(HPLC)建立饲用植物蒲公英水提物的特征图谱,并用聚类分析和主成分分析对蒲公英水提物进行质量评价。采用Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,流速为0.8 m L/min,进样量10μL,柱温35℃,检测波长329 nm,将22批蒲公英水提物色图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)中,选取分离度、峰型较好的8个峰为特征峰,得到蒲公英水提物特征图谱,并进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。结果表明:试验建立的蒲公英水提物HPLC特征图谱共确定了8个特征峰,指认了单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸和菊苣酸4个色谱峰,相似度结果为0.869~0.999,说明22批蒲公英水提物质量相对稳定;当欧氏距离为4时,聚类分析将22批不同产地的蒲公英分成3类,S6一类,S4一类,其余批次为一类;主成分分析中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸具有最大的贡献度。通过相似度评价、聚类分析和主成分分析与特征图谱相结合,可为蒲公英水提物质量评价提供参考。  相似文献   

2.
目的:建立不同产地当归药材HPLC指纹图谱,并测定药材及其提取物中2种主成分的含量。方法:以Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,建立当归药材的HPLC指纹图谱并对药材及其水蒸汽提取物进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行相似度评价分析;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果:建立了当归药材指纹图谱,16批不同产地当归药材的相似度均≥0.937;确定共有峰12个,并且药材中主成分阿魏酸含量为0.89~1.71 mg/g,藁本内酯含量为11.77~31.20 mg/g。CA将不同批次当归药材分为5类,反映了甘肃16个不同产区当归药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到91.093%的4个主成分,得到决定当归药材质量的4个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于当归药材的质量评价,为当归配方颗粒的制备提供参考依据。  相似文献   

3.
试验旨在制定黄芩黄酮HPLC特征图谱。采用高效液相色谱(HPLC)法,对16批黄芩黄酮样品测定分析,制定了黄芩黄酮特征图谱。结果显示,试验确定了样品8个共有特征峰,通过标准品比对以及借助高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪进一步分析,确认了4个特征成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素,并初步确定了另外4个特征成分。以黄芩苷的色谱峰为参照峰(S峰),8个特征峰的相对保留时间的相对标准偏差(RSD)<3%。研究表明,该特征图谱制定方法具有良好的重复性、精密度、稳定性,为黄芩黄酮作为兽用中药开发的质量控制提供了参考。  相似文献   

4.
试验旨在建立藏药刺柏的HPLC指纹图谱,运用2种统计方法分析不同产区的刺柏药材质量差异。采用HPLC-DAD技术,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,建立刺柏药材的指纹图谱并对指标性成分进行测定含量。对6批不同藏药刺柏进行相似度评价,并运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行分类分析。结果表明,刺柏药材HPLC指纹图谱共有峰16个,对14号峰进行指认为穗花杉双黄酮;6批刺柏药材的相似度均0.90;CA将不同产地刺柏药材分为3类,反映了6个不同产区刺柏药材的质量特征;PCA结果显示前4个主成分的累积贡献率达到96.13%,6个化学成分代表刺柏药材质量。说明建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可有效控制刺柏的质量,为药材质量控制提供科学依据。  相似文献   

5.
建立10批不同产地婆婆纳的特征图谱,对婆婆纳中主要化学成分进行定量研究。采用HPLC建立不同产地婆婆纳的特征图谱,选用Agilent SB色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),以乙腈∶四氢呋喃(20∶7)-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。通过相似度评价、灰色关联度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)对10批婆婆纳的特征图谱进行分析,并通过测定标志性成分含量综合分析婆婆纳药材质量。结果表明,10批婆婆纳HPLC特征图谱具有16个共有峰,共指认出胡黄连苷Ⅱ、木犀草素2个共有峰,其中胡黄连苷Ⅱ的含量范围为0.35%~2.60%。建立的HPLC特征图谱及含量测定方法可科学、有效地对不同产地婆婆纳药材质量进行探究,为婆婆纳药材质量控制方法的建立提供科学支撑。  相似文献   

6.
为全面质量评价饲料添加剂淫羊藿提取物,用高效液相色谱(HPLC)方法构建不同品种及地区淫羊藿提取物的特征图谱,并测定其中5个质量控制成分的含量。以1 mL/min的流速,乙腈-水的流动相,35℃的柱温,270 nm的检测波长,20μL的进样量为条件,用Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)的柱子上机。建立18批淫羊藿提取物的特征图谱,用外标法测定其中5个成分含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱定有7个共有特征峰,基于高分辨数据分析和标准品比对,指认5个峰。采用聚类分析及主成分分析(PCA),分析了不同淫羊藿提取物的关联性。测定10批市场销售的淫羊藿提取物产品中五种黄酮醇苷的含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱及含量测定方法符合方法学要求,为市售淫羊藿提取物的质量控制管理和资源开发提供了理论依据。  相似文献   

7.
试验旨在通过研究十堰地区不同产地连翘叶HPLC指纹图谱与抗氧化、抑菌活性之间的谱效关系,初步确定其抗氧化、抑菌活性物质基础,为其质量控制方法研究提供参考。试验构建十堰地区十个不同产地的连翘叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)确定共有峰。2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸自由基(ABTS+)清除法测定抗氧化活性,牛津杯法测定连翘叶水提物对金黄色葡萄球菌的抑菌活性;灰色关联度和主成分分析法相结合阐明指纹图谱中多成分和药效数据之间的谱效关系。结果显示,连翘叶水提物的指纹图谱确定了13个共有峰,灰色关联度法计算出12个共有峰与抗氧化和抑菌效果的关联度均大于0.6,主成分分析构建的主成分综合评分结果也与实际药理活性结果相符。研究表明,十堰地区连翘叶具备开发潜力,其中以化龙堰和青石村产地的质量最优。连翘叶的抗氧化和抑菌活性为多组分协同作用的结果,特征成分连翘酯苷A、连翘苷、芦丁为强关联药效基础物质,连翘叶水提物整体活性与这些特征成分含量呈正相关。  相似文献   

8.
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定对不同来源五倍子两种形态肚倍和角倍进行HPLC特征指纹图谱研究,并通过聚类分析和主成分分析深入研究五倍子药材不同形态中有效成分差异,为五倍子的质量控制及评价提供参考。方法:采用HPLC梯度洗脱法对肚倍和角倍样品进行测定,并记录色谱图,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版)》对色谱图进行匹配生成肚倍和角倍的特征图谱,进行相似度分析。采用化学计量学软件origin 2018对肚倍和角倍进行聚类分析、主成分分析(PCA)研究。结果:分别建立了肚倍和角倍的 HPLC 特征指纹图谱共有模式,标识了没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰葡萄糖4个特征峰。角倍与肚倍相似度低,可通过聚类分析、主成分分析将其分为 2 大类从两者的HPLC特征指纹图谱相比,肚倍比角倍多了5个峰,保留时间为20.3 min、26.0min、27.6min、54.6min、75.9min,同时少了49.1 min相对位置的保留峰。结论:通过分析不同产地的五倍子角倍和肚倍中特征性化学成分,表明肚倍的有效成分多于角倍。利用相似度研究、聚类分析技术及主成分分析,可有效区分二者,为五倍子药材质量综合评价和利用提供参考。  相似文献   

9.
本研究旨在明确不同产地、不同生产方式丹参药材的质量相似性,建立丹参药材主成分特征图谱以及色差指纹图谱,形成快速、科学的立体质量评价方法,并为丹参临床使用及不同地域药材生产提供数据参考。运用HPLC建立丹参药材指纹特征图谱质量分析方法,通过中药指纹图谱相似度评价系统和ModuleLab Chroman软件对丹参药材质量进行相似性评价及计量分析;采用主成分分析(PCA)、K最近邻法(KNN)等算法及可视化方法对样品丹参药材的色度值总体分布情况进行分析。结果显示,不同产地丹参药材共有11个共有峰,合成特征图谱相似度范围为0.894~0.999,表明不同产地样品化学成分差异较小,各产地丹参药材具有较好的相似度,但根据成分PCA得分载荷图与聚类分析显示,主成分贡献率为85.93%,其中丹酚酸B成分有较高的贡献率,说明丹酚酸B是造成不同产地差异的主要物质;主成分测定显示不同产地与不同生产方式的丹参药材总丹参酮类成分也具有较大差异,总丹参酮含量为1.358~7.515 mg/g,丹酚酸B含量为4.574~112.670 mg/g;药材颜色差异分析结果表明,不同产区丹参药材颜色具有显著差异,特别是广西...  相似文献   

10.
通过指纹图谱联合多元统计分析,确定可鉴别土茯苓饮片质量的指标成分。高效液相色谱法(HPLC)被用于15批土茯苓饮片指纹图谱的建立,并采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选15批土茯苓饮片的差异性指标成分。结果显示,15批土茯苓样品指纹图谱具有9个共有峰,各批样品与对照图谱的相似度均在0.919以上,指纹图谱方法重复性良好;HCA结果表明15批土茯苓样品可被分成3类;PCA结果表明3个主成分能够较好地反映15批土茯苓样品的主要信息;OPLS-DA处理中变量重要性投影(VIP)筛选出的差异性指标成分依VIP值大小分别为色谱峰9号、2号、8号、1号、3号。当前市售土茯苓饮片质量不均,需划分质量等级;土茯苓饮片质控标准有待完善,需进行进一步研究。  相似文献   

11.
为建立公英青蓝合剂的紫外指纹图谱测定方法,本试验采用紫外分光光度计扫描10批公英青蓝合剂全波长图谱,用相关系数法计算公英青蓝合剂样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度,提升公英青蓝合剂的质量标准。结果表明,绿原酸含量符合规定的样品紫外指纹图谱吸光度满足0.165~0.265 Abs(317.00 nm)、0.162~0.285 Abs(282.00 nm)、0.137~0.240 Abs(259.00 nm),且与对照指纹图谱的相似度均在0.910以上;绿原酸含量不符合规定的样品紫外指纹图谱样品紫外指纹图谱吸光度不满足0.165~0.265 Abs(317.00 nm)、0.162~0.285 Abs(282.00 nm)、0.137~0.240 Abs(259.00 nm)或与对照指纹图谱的相似度低于0.910,该方法可用于控制公英青蓝合剂的质量。  相似文献   

12.
本实验旨在通过建立蓝刺头总黄酮的高效液相色谱指纹图谱,为评价蓝刺头药材的质量提供依据。色谱柱为Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为331 nm,柱温为30℃,进样量为40μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)、SPSS 22.0统计学软件和SIMCA-P12.0软件对10批蓝刺头所含总黄酮的色谱数据进行化学计量学分析。结果表明:建立的蓝刺头总黄酮的指纹图谱共有模式,共标定了10个共有峰,其中8号峰为芹菜苷峰;10批药材相似度较好,主成分分析和聚类分析均将10批药材分为3类;结合偏最小二乘回归分析得到引起蓝刺头药材批次间总黄酮成分差异的4个色谱峰。综上,所建立的高效液相色谱指纹图谱方法结果准确、稳定,可为蓝刺头药材的质量控制提供依据。  相似文献   

13.
为了建立江苏不同产地韩信草高效液相色谱指纹谱图,测定其有效成分芹菜素的含量,试验采用HPLC-二极管阵列检测器,Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm的色谱方法对10批江苏不同产地韩信草建立HPLC指纹图谱共有模式,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对谱图进行分析。结果表明:江苏10批不同产地韩信草的HPLC指纹图谱中确定15个共有峰,相似度均大于0.91。指认13号共有峰为芹菜素,线性范围为7.00~70.00 μg/mL(r=0.9997),10批样品芹菜素含量均在1.25~1.48 mg/g。说明多批样品具有一致性。所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为韩信草药材质量控制的参考依据。  相似文献   

14.
本试验旨在测定不同产地构树叶粉和构树枝叶粉的营养成分及其鹅代谢能。试验采集了6种构树叶粉样品和3种构树枝叶粉样品,采用化学分析法测定其营养成分含量。选取健康、体重相近的18周龄成年雄性马冈鹅48只,随机分成6个组,每组8个重复,每个重复1只鹅。采用代谢试验测定6种构树叶粉样品和3种构树枝叶粉样品的鹅代谢能。结果表明:1)6种构树叶粉样品总能平均值为17.07 MJ/kg,粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、钙、磷含量的平均值分别为22.49%、2.19%、17.81%、13.89%、3.12%、0.54%;除总能和粗灰分含量之外,其他营养成分含量变异系数均大于10%。3种构树枝叶粉总能平均值为18.35 MJ/kg,粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、钙、磷含量的平均值分别为16.99%、1.44%、13.77%、25.12%、1.58%、0.37%;粗脂肪、磷、粗纤维含量变异较大,变异系数均大于10%。2)不同产地构树枝叶粉单宁、总黄酮、水溶性糖含量平均值分别为229.03μg/g、578.88μg/g、4.65%,总黄酮、水溶性糖含量变异系数均大于20%。湖北构树枝叶粉样品水溶性糖含量最高,安徽构树枝叶粉样品总黄酮含量最高。3)鹅对6种构树叶粉的表观代谢能(AME)和真代谢能(TME)平均值分别为9.72和10.23 M J/kg。鹅对3种构树枝叶粉的AM E和TM E平均值分别为6.87和7.35 M J/kg。综上,构树枝叶粉蛋白质含量较高,营养价值较高,是一种较好的粗饲料原料,但鹅对其能量利用率不高。  相似文献   

15.
建立滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,并对多种成分进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 HC-C18(250.0 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用PDA检测器在190~400 nm处进行全波长扫描,提取最大波长色谱图。对10批样品进行HPLC分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价”生成指纹图谱,并对样品中多种成分进行含量测定。试验成功建立了滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,确定共有峰,同时对9种成分进行含量测定,方法学考察符合要求。本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法操作简便,测定成分全面,重复性好,可为滋阴清热降糖丸质量标准的修订提供参考。  相似文献   

16.
为了科学评价僵蚕的品质,建立了僵蚕的高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对市售13个批次僵蚕药材的指纹图谱进行比较分析。结果发现这13批僵蚕的HPLC指纹图谱上共有11个明显的色谱峰,通过与标准品比对确定其中4个色谱峰分别为芦丁、紫云英苷、槲皮素和山奈酚; 13个批次僵蚕药材的指纹图谱具有显著差异,仅有5个共有特征峰,而且共有峰峰面积相差较大,相对标准偏差(RSD)分布在43. 31%~90. 62%之间。以共有模式R为基准,对市售僵蚕药材特征指纹图谱进行相似度计算,结果显示13个样品中相似度大于0. 90的有8个样品,相似度在0. 85~0. 90之间的有1个样品,相似度低于0. 85的有4个样品。结果表明,建立的僵蚕HPLC指纹图谱专属性强、稳定性好,能较真实、全面地反映僵蚕的特征;所测市售僵蚕药材品质参差不齐,在化学成分组成和含量上均有显著差异。  相似文献   

17.
建立甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量检测方法并进行指纹图谱研究。采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长237 nm,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量10μL。结果显示,10批样品有12个共有峰,相似度大于0.901。经对照品比对,指认甘草苷和甘草酸铵两个指标性成分并对其进行定量分析,线性关系良好(R2>0.999 8),平均加样回收率为99.67%~102.42%。该方法操作简单、快捷,结果准确,可以甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量的测定对甘草颗粒进行质量评价。  相似文献   

18.
考察市售不同厂家生产的双黄连口服液的质量控制。依据2015版《中国兽药典》二部双黄连口服液质量标准~([1]),采用薄层色谱法和高效液相色谱法,分析双黄连口服液中的黄芩苷、绿原酸和连翘苷的色谱特征和含量。结果表明,测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%~439.61%,黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%~231.48%,绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%~341.87%,连翘苷含量合格率为38.89%。源于18个厂家的双黄连口服液的合格率仅为33.33%,且双黄连口服液中主要成分含量相差较大,因此,应从中药材的源头控制及制剂生产环节全过程进行产品质量控制,确保产品质量稳定可控。  相似文献   

19.
建立同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量的HPLC方法,色谱柱为岛津WondaCract ODS2 C18(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL;京尼平苷酸、车叶草苷检测波长为238 nm,桃叶珊瑚苷、绿原酸、芦丁的检测波长分别为200、327、254 nm。结果表明,5种成分在检测范围内线性关系良好(R2≥0.9999),平均加样回收率为98.4%~101.0%,RSD 1.06%~1.50%,10批杜仲叶提取物中5种成分含量的平均值分别为25.83、40.21、13.12、64.72、11.03 mg/g,本方法稳定可靠,重复性好,可对杜仲叶提取物样品中5种指标成分的含量进行同时测定。  相似文献   

20.
目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0~26 min)、230 nm(40~43 min)、277 nm(43~46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3~0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8~0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0~2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。  相似文献   

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