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以木质素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛为原料,1,4-二氧杂环己烷为溶剂,通过Mannich反应合成了香草醛胺基多元醇,研究了物料配比、反应温度、时间及溶剂用量等因素对Mannich反应的影响。实验结果表明:反应物料按物质的量比n(香草醛)∶n(甲醛)∶n(二乙醇胺)1∶1∶1,甲醛与二乙醇胺60℃反应2 h生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入香草醛中,80℃反应3 h,二氧六环溶剂用量为100 mL/mol(以香草醛的物质的量计),二乙醇胺的转化率最高可达到84.92%。采用HPLC、LC-MS、FT-IR及1H NMR表征了香草醛胺基多元醇的化学结构,相对分子质量269。 相似文献
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以木质素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛为原料,1,4-二氧杂环己烷为溶剂,通过Mannich反应合成了香草醛胺基多元醇,研究了物料配比、反应温度、时间及溶剂用量等因素对Mannich反应的影响.实验结果表明:反应物料按物质的量比n(香草醛):n(甲醛):n(二乙醇胺)1:1:1,甲醛与二乙醇胺60℃反应2h生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入香草醛中,80℃反应3h,二氧六环溶剂用量为100 mL/mol(以香草醛的物质的量计),二乙醇胺的转化率最高可达到84.92％.采用HPLC、LC- MS、FT-IR及H NMR表征了香草醛胺基多元醇的化学结构,相对分子质量269. 相似文献
3.
将亲水改性的多异氰酸酯分别与马来海松酸改性聚酯多元醇(MPP)、聚酯多元醇(PP)和Bayhydrol D270聚酯多元醇水分散体进行复合交联制得MPP-2K-WPU、PP-2K-WPU和D270-2K-WPU,并采用FT-IR和DSC对产物进行表征。利用接触角法研究了n(—NCO)∶n(—OH)及多元醇组分种类对2K-WPU涂膜接触角、表面能和耐水性的影响,并采用Equation of State法和Owens-Wendt-Rabel-Kaelble法对试验数据进行分析。结果表明,与甲酰胺系列(甲酰胺、甲酰胺-二碘甲烷)检测液体相比,水系列(水、水-二碘甲烷)检测液体能更好地对2K-WPU涂膜表面性能进行描述;随着n(—NCO)∶n(—OH)的增加,MPP-2K-WPU的表面能先减小后增大,耐水性呈现先增强后减弱的趋势,当n(—NCO)∶n(—OH)为1.5∶1时其表面能最小、耐水性最强;与2种对照样(PP-2KWPU和D270-2K-WPU)相比,MPP-2K-WPU的表面能最小且耐水性最强。 相似文献
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利用天然可再生资源没食子酸(GA)与氢化萜烯基环氧树脂(HTME)在一定条件下反应制备了环氧树脂基多元醇(HTME - GA多元醇).通过研究合成反应的影响因素,确定了HTME - GA多元醇的合成反应条件:以GA物质的量12.5倍的正丙醇为反应溶剂,以占HTME与GA总质量2%的季铵盐为催化剂,HTME与GA共沸回流反应3h.经FT - IR、NMR光谱表征了HTME - GA多元醇的化学结构,比较了该多元醇与聚己二异氰酸酯HN90T、改性聚己二异氰酸酯EC385的交联反应特性及交联产物性能.实验结果表明,HTME - GA多元醇与EC385的交联产物具有优良的机械力学性能,与HN90T的交联产物具有较好的耐液体介质性能和硬度,但后者柔韧性较差.随着NCO与OH物质的量比的增大,交联产物的硬度和耐液体介质性能提高. 相似文献
6.
测定了茶叶儿茶素及绿茶、红茶中的儿茶素与盐酸(硫酸)-香草醛的显色反应水平,通过对反应系数、准确度、精密度测定和比较,评价了儿茶素与酸性香草醛的显色反应能力.结果表明:两种酸性体系对儿茶素反应灵敏,且呈高度线性相关(R2盐酸=0.9976±0.0014,R2硫酸=0.9978±0.0018);显色反应系数上,盐酸法为34.77±10.00(绿茶)、83.83±20.13(红茶);硫酸法为39.65±8.97(绿茶)、86.68±19.87(红茶),均低于茶叶儿茶素总量经验计算公式中Roberts系数(145.68).盐酸-香草醛显色反应体系的回收率为94.22％±3.33％(绿茶)、99.71％±1.39％(红茶),精密度的变异系数为0.08％(绿茶)、0.07％(红茶);硫酸-香草醛显色反应体系的回收率为95.78％±1.95％(绿茶)、99.95％±2.56％(红茶),精密度的变异系数为0.07％(绿茶)、0.06％(红茶),表明两种体系均能测定茶叶儿茶素总量.来源于不同茶类、等级茶的儿茶素类与酸性香草醛的显色能力差异极显著(F=37.434＞F0.01[1,5]=6.61),说明两种反应体系均能客观表征茶叶儿茶素总量.由经验公式计算法得到的回收率(绿茶120.59％±34.86％,红茶114.09％±0.20％)和变异系数(绿茶28.91％,红茶0.17％)均不稳定,且其测定的儿茶素总量也偏高于实际值. 相似文献
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以马来海松酸(MPA)、新戊二醇(NPG)、三羟甲基丙烷(TMP)、间苯二甲酸(IPA)、己二酸(AA)、间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)为原料,采用先分步熔融后溶剂回流法制得水可分散型松香基聚酯多元醇(WDRPP)。探讨了反应时间、催化剂用量、n(—OH)∶n(—COOH)和亲水单体用量对反应的影响,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和~(13) C NMR对产物进行了表征。利用热重分析(TG)研究了WDRPP的耐热性,并采用Coats-Redfem法对WDRPP的热分解动力学试验数据进行拟合分析,得到动力学参数。结果表明,当反应时间为5.5 h(熔融反应3 h,溶剂回流2.5 h),催化剂用量为0.10%,n(—OH)∶n(—COOH)为1.4∶1,亲水单体用量为2.86%时,制备的WDRPP的热稳定性和WDRPP水分散体的稳定性最佳;WDRPP的最大失重速率温度(Tmax)为406.7℃、热解反应活化能为64.65 k J/mol,且热分解动力学曲线线性良好(R~2=0.997 3),表明WDRPP热分解过程符合一级反应动力学规律;FT-IR和~(13) C NMR的分析结果表明WDRPP制备成功。 相似文献
8.
茶叶儿茶素总量比色测定的盐酸(硫酸)香草醛显色反应能力评价 总被引：1，自引：0，他引：1
测定了茶叶儿茶素及绿茶、红茶中的儿茶素与盐酸(硫酸)-香草醛的显色反应水平,通过对反应系数、准确度、精密度测定和比较,评价了儿茶素与酸性香草醛的显色反应能力。结果表明:两种酸性体系对儿茶素反应灵敏,且呈高度线性相关(R2盐酸=0.997 6±0.001 4,R2硫酸=0.997 8±0.001 8);显色反应系数上,盐酸法为34.77±10.00(绿茶)、83.83±20.13(红茶);硫酸法为39.65±8.97(绿茶)、86.68±19.87(红茶),均低于茶叶儿茶素总量经验计算公式中Roberts系数(145.68)。盐酸-香草醛显色反应体系的回收率为94.22%±3.33%(绿茶)、99.71%±1.39%(红茶),精密度的变异系数为0.08%(绿茶)、0.07%(红茶);硫酸-香草醛显色反应体系的回收率为95.78%±1.95%(绿茶)、99.95%±2.56%(红茶),精密度的变异系数为0.07%(绿茶)、0.06%(红茶),表明两种体系均能测定茶叶儿茶素总量。来源于不同茶类、等级茶的儿茶素类与酸性香草醛的显色能力差异极显著(F=37.434>F0.01[1,5]=6.61),说明两种反应体系均能客观表征茶叶儿茶素总量。由经验公式计算法得到的回收率(绿茶120.59%±34.86%,红茶114.09%±0.20%)和变异系数(绿茶28.91%,红茶0.17%)均不稳定,且其测定的儿茶素总量也偏高于实际值。 相似文献
9.
采用氨催化—热固化法合成甲醛交联板栗壳色素树脂,通过振荡平衡批处理法研究了初始pH对水中Pb(Ⅱ)吸附的影响,利用准一级动力学、准二级动力学和粒内扩散模型拟合了吸附动力学数据,并采用Langmuir、Fre?undlich等温线对吸附平衡数据进行拟合.结果表明,甲醛交联板栗壳色素树脂吸附水中Pb(Ⅱ)的适宜pH为5—6;动力学模型符合准二级动力学模型,以化学吸附为主导,粒内扩散并非唯一的限速步骤;等温吸附数据同时符合上述2个模型,饱和吸附量为68??49 mg/g;吸附过程为吸热反应,可以自发进行,受熵驱动. 相似文献
10.
利用N-苄基乙醇胺(BEA)或二乙醇胺(DEA)改性萜烯-马来酐缩水甘油酯型环氧树脂(TME),制备了分子结构中含有叔胺基团的自催化型萜烯基环氧树脂多元醇(TBP或TDP)。通过分析合成反应的影响因素,确定了制备环氧树脂基多元醇TBP和TDP的最佳反应条件:反应温度80℃,反应时间1 h,溶剂乙醇用量为反应物总质量的10%。采用傅里叶红外(FT-IR)光谱、核磁共振(NMR)光谱及凝胶渗透色谱(GPC)表征了环氧树脂基多元醇及其水分散体(WTBP或WTDP)的化学结构和相对分子质量分布,以激光粒径仪考察了中和度对多元醇水分散体粒径分布的影响。当中和度为90%时,多元醇水分散体(WTBP和WTDP)粒径为多峰分布,分散体稳定性较差;当中和度为100%时,水分散体粒径为单峰分布,达到纳米级分散。 相似文献