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1.
以马来海松酸酐和醋酸锌为原料，在无水乙醇中反应成功合成了新型PVC热稳定剂马来海松酸锌。研究了原料的摩尔比、反应时间、反应温度对产物的影响。结果表明：马来海松酸和醋酸锌摩尔比为1：3，反应温度为328K，反应时间为5h，反应得到高纯度的马来海松酸锌，产率可达93％以上。采用傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDAX）和X一射线衍射（XRD）对产物进行了分析和表征，采用络合滴定法测定了产物中锌的含量。结果表明：利用该方法制得的马来海松酸锌属于三维网状化合物，产物中的-COO-与Zn2＋发生了化学键合。采用刚果红法与热烘法初步研究了马来海松酸锌热稳定剂对PVC的热稳定性能，结果表明：马来海松酸锌具有较好的热稳定性效果，且具有很好的初期着色性，是一种较好的环保型PVC热稳定剂。 相似文献
2.
以马来海松酸和月桂醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了增塑剂马来海松酸三月桂酯。考察了各因素对酯化反应的影响,经正交试验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(月桂醇)1∶5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,反应温度200～210℃,带水剂正辛烷15 mL,N2保护下反应8 h,产物为浅黄透明油状液体。通过HPLC测定酯色谱纯度为99.14%,采用1H NMR、13C NMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C60H106O6。测得其酸值0.98 mg/g、加热减量≤0.08%、体积电阻率2.6×1011Ω.m、开口闪点269℃、凝固点-55℃、密度0.980 g/cm3、折光率1.484 6、含水量0.08%、黏度0.200 Pa.s、测定了其热重-差热曲线,结果表明,马来海松酸三月桂酯色泽浅,体积电阻率大,闪点高,黏度低,加热后酸值、色泽与加热前变化较小,耐挥发性好,符合增塑剂的要求,且一些指标比同类型产品性能好。 相似文献
3.
双马来海松酸酯多元醇的合成研究 总被引：7，自引：0，他引：7
利用马来海松酸中酸酐和羧基反应活性的差异，合成了两种类型的双马来海松酸酯多元醇．测试了酯化产物的分子量、聚合度、粘度、羟值和官能度等理化参数；并对各产物的耐热性和红外光谱进行了讨论．研究结果表明，所有酯化产物均可作为耐热的多元醇原料使用． 相似文献
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马来海松酸聚酯氨基树脂耐热性研究 总被引：1，自引：1，他引：0
以马来海松酸和线性小分子二醇为原料,合成马来海松酸聚酯多元醇,再用氨基树脂交联,制备马来海松酸聚酯基树脂。利用热重分析,讨论了了不同原料种类及配比对树脂耐热性的影响。研究结果表明,马来海松酸聚酯多元醇和氨基树脂以及它们的配比直接最终树脂的耐热性。 相似文献
5.
马来海松酸酐合成酯多元醇反应的研究 总被引：16，自引：4，他引：12
研究了马来海松酸酐与过量的乙二醇、二甘醇和三甘醇的酯化反应，测定了反应产物的羟值、粘度、分子量及其分布、ＩＲ和ＴＧ曲线，比较了马来海松酸酐与不同摩尔比的二甘醇反应所得产物的性质。 相似文献
6.
以马来海松酸和线性小分子二醇为原料，合成马来海松酸聚酯多元醇，再用氨基树脂交联，制备马来海松酸聚酯氨基树脂。利用热重分析，讨论了不同原料种类及配比对树脂耐热性的影响。研究结果表明，马来海松酸聚酯多元醇和氨基树脂以及它们的配比直接影响最终树脂的耐热性。只有选用耐热性好，官能度高的聚酯多元醇组分和自缩聚少的氨基树脂组分，并且在它们的最佳配比下，才能获得具有较好耐热性的聚酯氨基树脂。 相似文献
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马来海松酸型聚氨酯烘漆耐热性研究 总被引：3，自引：0，他引：3
以马来海松酸酯多元醇为原料，制备了马来海松酸型聚氨酯烘漆，利用热重法，讨论了不同原料组分及配比，固化温度和固化时间等因素对烘漆耐热性的影响，另外，还利用ＤＳＣ，对二月桂酸二丁基锡对封闭异氰酸酯组分热解封温度的影响了讨论。 相似文献
10.
马来海松酸聚酯氨基烘漆的研制 总被引：1，自引：1，他引：0
用马来海检酸酯多元醇和氨基树交联，制备了马来海松酸聚酯氨基烘漆，重点讨论了不同原料组分及配固化条件等因素对漆膜性能的影响。性能测试表明，该类漆确定上仍较优异的性能。 相似文献
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以马来海松酸(MPA)、新戊二醇(NPG)、三羟甲基丙烷(TMP)、间苯二甲酸(IPA)、己二酸(AA)、间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)为原料,采用先分步熔融后溶剂回流法制得水可分散型松香基聚酯多元醇(WDRPP)。探讨了反应时间、催化剂用量、n(—OH)∶n(—COOH)和亲水单体用量对反应的影响,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和~(13) C NMR对产物进行了表征。利用热重分析(TG)研究了WDRPP的耐热性,并采用Coats-Redfem法对WDRPP的热分解动力学试验数据进行拟合分析,得到动力学参数。结果表明,当反应时间为5.5 h(熔融反应3 h,溶剂回流2.5 h),催化剂用量为0.10%,n(—OH)∶n(—COOH)为1.4∶1,亲水单体用量为2.86%时,制备的WDRPP的热稳定性和WDRPP水分散体的稳定性最佳;WDRPP的最大失重速率温度(Tmax)为406.7℃、热解反应活化能为64.65 k J/mol,且热分解动力学曲线线性良好(R~2=0.997 3),表明WDRPP热分解过程符合一级反应动力学规律;FT-IR和~(13) C NMR的分析结果表明WDRPP制备成功。 相似文献
12.
以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。 相似文献
13.
以脱氢枞酸为原料,通过酰氯化得到脱氢枞酸酰氯(DA-Cl)后与乙二醇(EG)反应合成脱氢枞酸羟乙酯(DA-EH),然后再与2-溴代异丁酰溴(2-BiBr)进行酯化反应,合成了脱氢枞酸基原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——脱氢枞酸(2-溴代异丁酸乙基)酯(DA-2-iBBrEH)。通过单因素试验考察了不同条件对合成DA-EH和DA-2-iBBrEH的影响规律。结果表明,DA-EH合成的优化条件为:催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP),n(DA-Cl)∶n(EG)∶n(DMAP)为1∶5∶5,反应时间5h,反应温度50℃;DA-2-iBBrEH合成的适宜条件为:催化剂为DMAP,n(DA-EH)∶n(2-BiBr)∶n(DMAP)为1∶2∶2。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13CNMR)对两者的结构进行了确证。以DA-2-iBBrEH为引发剂,采用ATRP法制备了聚甲基丙烯酸甲酯均聚物(PMMA)。GPC测试结果表明,DA-2-iBBrEH具有良好的ATRP反应引发活性,所制备的PMMA的数均相对分子质量(Mn)为8500,相对分子质量分布(PDI)为1.3。 相似文献
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马来松香木薯淀粉酯的微波合成 总被引：3，自引：2，他引：1
在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-C l)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯(MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉0.5 g,MPA-C l 3.4 g,吡啶体积25 mL,淀粉活化时间1.5 h,反应温度110℃,功率700 W,反应时间1.5 h,物质的量比1∶1(马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好,尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。 相似文献
16.
将亲水改性的多异氰酸酯分别与马来海松酸改性聚酯多元醇(MPP)、聚酯多元醇(PP)和Bayhydrol D270聚酯多元醇水分散体进行复合交联制得MPP-2K-WPU、PP-2K-WPU和D270-2K-WPU,并采用FT-IR和DSC对产物进行表征。利用接触角法研究了n(—NCO)∶n(—OH)及多元醇组分种类对2K-WPU涂膜接触角、表面能和耐水性的影响,并采用Equation of State法和Owens-Wendt-Rabel-Kaelble法对试验数据进行分析。结果表明,与甲酰胺系列(甲酰胺、甲酰胺-二碘甲烷)检测液体相比,水系列(水、水-二碘甲烷)检测液体能更好地对2K-WPU涂膜表面性能进行描述;随着n(—NCO)∶n(—OH)的增加,MPP-2K-WPU的表面能先减小后增大,耐水性呈现先增强后减弱的趋势,当n(—NCO)∶n(—OH)为1.5∶1时其表面能最小、耐水性最强;与2种对照样(PP-2KWPU和D270-2K-WPU)相比,MPP-2K-WPU的表面能最小且耐水性最强。 相似文献
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用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1∶1.5∶4(g∶mL∶mL),60℃下萃取30 min,其单宁得率为40.2%,单宁纯度80.4%,得率与纯度均偏低。用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低。对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4∶1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁)∶V(水)∶V(混合溶剂)1∶1.5∶5(g∶mL∶mL),萃取温度60℃,萃取时间30 min。在该工艺条件下产品得率68.2%,单宁纯度86.0%,单宁提取率87.7%,得率和纯度都有提高。 相似文献
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异长叶烷酮合成新型喹唑啉衍生物的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以异长叶烷酮为原料,叔丁醇作溶剂,通过缩合得到7-(4'-氟苯亚甲基)异长叶烷酮(FBI),再与盐酸胍环化合成了喹唑啉衍生物4-(4'-氟苯基)-6,6,10,10-四甲基-6a,9-桥亚甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢苯并[h]喹唑啉-2-胺(FBQ),考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间以及FBI与盐酸胍的物质的量比对环化反应的影响,并通过正交试验法确定了环化反应的适宜工艺条件。最优工艺条件为:以叔丁醇钾为催化剂,n(t-Bu OK)∶n(FBI)为2.9∶1,反应温度75℃,反应时间14 h,FBI与盐酸胍的物质的量比为1∶4,产物得率达到79.51%。采用FT-IR、MS、1H NMR、13C NMR及X射线单晶衍射等分析手段,确定了产物的结构及空间构型。通过X射线单晶衍射法测定表明,化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.660 85(9)nm,b=1.175 27(16)nm,c=1.340 65(17)nm,α=86.229(3)°,β=83.094(4)°,γ=77.558(4)°,V=1.008 6(2)nm3,Z=2,DC=1.203 g/cm3,F(000)=392,Mr=365.48,μ=0.078 mm-1,R=0.099 3,wR=0.156 5。 相似文献