共查询到17条相似文献，搜索用时 234 毫秒
1.
研究了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测噻唑磷、戊唑醇、螺虫乙酯、嘧菌酯和氯虫苯甲酰胺5种农药残留时,香蕉、芒果、菠萝和哈密瓜4种热带水果样品对其残留测定的基质效应。结果表明,5种农药在0.005~0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数优于0.999,加标回收率为76%~130%,相对标准偏差为0.2%~ 12.9%（ n=5）。4种热带水果基质中,噻唑磷、螺虫乙酯、嘧菌酯和氯虫苯甲酰胺普遍呈基质增强效应,为97.0%~178.8%;戊唑醇在低浓度时呈基质抑制效应,为56.6%~65.7%,其余为基质增强效应。4种热带水果中,芒果的基质效应较为明显,为63.0%~178.8%;5种农药中,戊唑醇和螺虫乙酯的基质效应较为明显,戊唑醇为56.6%~129.9%,螺虫乙酯为107.1%~178.8%。在日常检测工作中,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析,以提高检测结果的准确性。研究结果可为热带水果中农药残留的检测提供依据,并为减小基质效应提供参考。 相似文献
2.
本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。 相似文献
3.
4.
建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。 相似文献
5.
固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。 相似文献
6.
本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。 相似文献
7.
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH2柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。 相似文献
8.
分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了分散固相萃取（d-SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为：色谱柱SunFireC18（4.6×150 mm,5 μm）,流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液-乙腈（65∶35）体系,流速0.6 mL/min,检测波长250 nm。结果表明：在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。 相似文献
9.
田间试验条件下,以吉花19花生品种为材料,设置6个赤霉素浓度和氯虫苯甲酰胺800倍液混配处理,以清水、30mg/L赤霉素和氯虫苯甲酰胺800倍液为对照进行拌种,研究其对花生出苗情况、防虫效果和产量的影响。相较于氯虫苯甲酰胺800倍液单剂处理,6种混配组合出苗率提高了0.34%~5.17%,增产0.08%~12.44%。部分混配组合明显增强了吉林省蛴螬、棉铃虫和斜纹夜蛾3种主要花生虫害的防治效果,最大提升幅度分别为6.66、9.68和7.89个百分点,均达到极显著水平。赤霉素浓度控制在20~40mg/L范围内,其与氯虫苯甲酰胺800倍液混配时花生出苗情况、防效及产量俱佳。 相似文献
10.
《中国茶叶》2019,(12)
以不同茶类的茶叶为试验样本,经乙腈超声提取,上清液经PSA、GCB、C18、无水硫酸镁净化后,离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量,以建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟虫胺的快速检测方法。结果表明,在试验条件下,氟虫胺在0.0002～0.004 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,氟虫胺在6个茶类茶样中的方法定量限均为0.002 mg/kg。在0.002、0.004、0.02 mg/kg加标水平下,氟虫胺平均回收率为87.0%～115.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%～8.7%。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟虫胺的检测需求。 相似文献
11.
12.
构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法。香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析。结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％~91.28％,相对标准偏差为2.46％~2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％~102.85％,相对标准偏差为2.36％~3.33％。在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好。结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测。 相似文献
13.
为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r2）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。 相似文献
14.
研究建立了普洱茶中9种金属元素含量的测定方法,样品经微波消解后,采用分子量相近原则选择45Sc、73Ge、115In、209Bi之一作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定普洱茶中铅、砷、镉、铬、锰、铜、锌、镍、硒的含量。检出限为0.0034~0.3100 mg/kg;在1.0~50.0 ng/mL线性范围内,相关系数为0.9991~1.0000;0.5、2.0、4.0 mg/kg 3个加标质量分数的平均回收率均在90.3%~107.9%之间,RSD均小于5%。该方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠,能满足普洱茶中多种金属元素的测定需求,可用于普洱茶的质量控制和安全评价。 相似文献
15.
建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱质谱联用（GC-MS）测定。在0.005~1.000 mg·kg-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差（RSD）<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.995 4。定量限（LOQ）为0.005 mg·kg-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。 相似文献
16.
建立了鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取，用乙腈饱和的正己烷除去杂质，下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容，再加入乙腈饱和的正己烷，混匀后在高速离心机上离心，下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离，以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上，线性范围为0.2～50 ug/L，环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1.0 ug/kg，达氟沙星检出限为0. 相似文献
17.
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源（ESI+）模式下电离,质谱多反应监测模式（MRM）对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg-1线性良好,相关系数R2>0.992 6;在0.010、0.050、0.100 mg·kg-1和1.000 mg·kg-1 4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差（RSD）<20.0%;方法的定量限为10~50 μg·kg-1。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。 相似文献