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[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考. 相似文献
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[目的]通过优化高效液相色谱条件和前处理步骤，建立高效液相色谱法同时测定液体食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红6种人工合成色素，以此提高合成色素的检测效率。[方法]试验优化了前处理方法，液体食品基质比较干净时采用直接水提进样法，基质比较复杂时采用固相萃取净化法；优化了梯度洗脱程序和波长程序等仪器条件。[结果]6种人工合成色素浓度在5～50μg/mL线性关系良好（R2>0.999）;柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、诱惑红的检出限为0.031 25 mg/kg,亮蓝的检出限为0.125 00 mg/kg,样品添加标准物质后平均回收率在89.0%～100.3%,相对标准偏差（RSD）在1.56%～3.12%。[结论]该研究可为实验室日常的人工合成色素检测提供参考。 相似文献
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[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。 相似文献
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[目的]分析微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度。[方法]通过建立不确定度数学模型,分析测定过程中的不确定来源,对称样、消解液定容、标准溶液配制、样品均一性等不确定度分量进行计算,参照JJF 1059.1—2012和JJF 1135—2005的规定进行合成得出扩展不确定度。[结果]带鱼样品中总砷含量测定结果表示为w=0.100±0.007 88 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。[结论]该分析方法适用于微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度评定。 相似文献
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[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义. 相似文献
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ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠. 相似文献
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[目的]对大米粉中马拉硫磷的测定结果不确定度进行评定.[方法]根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立数学模型,分析了大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定的主要来源,对各个不确定度分量进行评估和计算合成.[结果]试验表明,影响测量结果的主要因素为回收率(偏差)、标准物质C、气相色谱(GC)响应值I、I0引入的不确定度;而试样质量、定容体积引入的相对标准不确定度相对较小.测得合成不确定度为0.016 mg/kg,扩展不确定度为0.032 mg/kg (95％,k=2).[结论]研究可为今后提高检验数据的可靠性和一致性提供参考. 相似文献
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[目的]评定固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的不确定度。[方法]建立固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的数学模型;通过对试验测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]试样中溴氰菊酯含量为0.70 mg/kg,标准要求保留小数点后2位,所以马铃薯粉中溴氰菊酯含量不确定度为(0.70±0.12)mg/kg,包含因子k=2。[结论]结果达到了对其测量不确定度的合理评定,真实反映了实验室的测试技术水平和设备水平。 相似文献
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该研究分析了气相色谱质谱法测定食品包装袋中多溴联苯和多溴联苯醚含量的不确定度来源,并对各环节引入的不确定度进行了计算,得出合成的相对标准不确定度及扩展不确定度.结果表明,使用GB/Z 21276-2007《电子电气产品中限用物质多溴联苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）检测方法》所得合成标准不确定度为0.069,在置信概率p=95％、包含因子k=2时,扩展不确定度为0.14;加标后的复合食品包装袋中PBDE-4含量为X=0.42 mg/kg,复合食品包装袋中四溴联苯醚的含量为（0.42±0.14） mg/kg. 相似文献
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[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。 相似文献
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建立了用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器测定糖水染色樱桃罐头中胭脂红、诱惑红、赤藓红含量的方法。结果表明：在该方法条件下,胭脂红、诱惑红、赤藓红在0．4～10．0mg/L范围内有良好的线性,相关系数（r）均大于0．999,检出限为0．15～0．30mg,kg,在2．0、10．0mg／kg 2个加标水平下的平均加标回收率为87．1％～94．5％,相对标准偏差RSD为0．9％～3．3％,该方法的前处理简单、方便、回收率高、精密度良好,可用于糖水染色樱桃罐头中色素的日常检测。 相似文献
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[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。 相似文献
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[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。 相似文献
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[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。 相似文献
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[目的]研究不同的初加工方式对紫甘薯制品花青素含量的影响,探索较好的紫甘薯初加工方法.[方法]以紫甘薯鲜薯为材料,采取不同的初加工后,测定其花青素的含量（保留量）.[结果]初加工样品花青素含量（保留量）由高到低分别是：护色速煮（281.45mg/kg）、速煮（271.22 mg/kg）、护色60℃烘干（197.24 mg/kg）、60℃烘干（180.93 mg/kg）、护色110℃烘干（118.56 mg/kg）、110℃烘干（85.43 mg/kg）.[结论]综合花青素的保留效果、加工成本及食品安全性等因素,紫甘薯初加工宜采用速煮加工. 相似文献
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[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。 相似文献