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【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。 相似文献
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《天津农业科学》2016,(9):56-59
优化了鸡肉中糖皮质激素残留的液相色谱分析方法。采用甲醇、二氧六环、乙腈∶水∶甲酸(30∶70∶0.1)、乙酸乙酯做提取剂,提取样品中的地塞米松与泼尼松龙,使用了10%乙腈/水和乙腈饱和的正己烷作为净化剂,采用超声分离法提取激素,通过液相色谱进行分析。本试验研究了流动相条件、体积流量、提取溶剂、净化溶剂等条件对地塞米松和泼尼松龙这两种目标物检测状况的影响,确定最佳流动相比例为30∶70,最佳体积流量为1 m L·min~(-1),最佳提取剂为乙腈∶水∶甲酸(30∶70∶0.1)混合液,其加标回收率达到98.3%。在鸡肉样品中,泼尼松龙的线性范围为0.1~10μg·L~(-1),RSD为0.1%,检出限约为10 ng;地塞米松的线性范围为0.5~10μg·L~(-1),RSD为0.2%,检出限约为10 ng,相对标准偏差均为0.99左右。 相似文献
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井岗霉素在水稻叶片中的残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2∶98)为流动相,流速1.2mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9∶1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化。并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为。结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%～102.25%,变异系数(CV)为1.64%～2.98%,最低检出限为0.92mg·kg-1,方法符合残留分析的要求。消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0d,最终残留量未检出。 相似文献
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采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。 相似文献
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建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210 nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2: 98)为流动相,流速1.2 mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9: 1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化.并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为.结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%～102.25%,变异系数(CV)为1.64%～2.98%,最低检出限为0.92 mg·kg-1,方法符合残留分析的要求.消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0 d,最终残留量未检出. 相似文献
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[目的]建立一种微波超声波辅助提取-高效液相色谱法同时检测鲫鱼中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、酮洛芬和双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药残留的分析方法。[方法]样品前处理采用磷酸酸化的乙醇为提取溶剂,微波超声波辅助提取,硅藻土层析柱净化,甲醇洗脱。[结果]采用的流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液（磷酸调节pH值为3.5）,流动相体积比乙腈∶0.1%三乙胺水溶液=60∶40,流速0.8ml/min,检测波长为255nm。4种非甾体抗炎药的检出限为5～10μg/kg（S/N=3）,定量限15～30μg/kg（S/N=10）。添加回收率为72.5%～93.8%（n=5）,相对标准偏差（RSD）小于15%。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性强,能满足定性定量分析要求。 相似文献
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芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%. 相似文献
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高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法.土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5 μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果表明,6种除草剂的质量浓度在0.50～20 μg·mL-1范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9842～0.999 3,检测限为3.0 × 10-3～4.9×10-2 μg·mL-1.平均加标回收率为71.72%～118.0%,相对标准偏差为3.29%～18.1%. 相似文献
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吴茱萸中吴茱萸碱和次碱的提取及测定 总被引：4，自引：0，他引：4
采用HPLC法测定了湖北阳新县所产吴茱萸在不同提取方法下吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.结果表明,在流动相为水-甲醇-乙腈(44:20:36)、流速1.0mL·min-1、检测波长290 nm、柱温25℃的色谱条件下,阳新产吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为0～1.2μg.mL-1:平均回收率分别为96.32%和95.46%,RSD分别为3.05%和1.78%;线性关系、精密度及重现性都较好.3种生物碱提取方法的效果中,采用超声提取较常规的水提取和索氏提取方法效率高、时间短、提取温度低.是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的较好方法. 相似文献
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[目的]探究薯莨块茎不同溶剂提取液的抑菌活性成分。[方法]采用系统溶剂提取法,用不同极性的溶剂提取薯莨块茎中的有效成分并测定其对桉树青枯菌的抑菌活性。[结果]薯莨块茎提取液各有机提取相均有一定的抑菌活性,且不同极性的组分抑菌效果有所差别,其中,乙酸乙酯提取部分的抑菌效果最佳,乙醚提取部分次之。[结论]薯莨块茎提取的抑菌有效成分更易分散在乙酸乙酯溶剂中。 相似文献
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溶剂法提取无异味辣椒红色素的最佳条件研究 总被引：5，自引：0，他引：5
先用氢氧化钠处理辣椒皮,考察不同浓度的氢氧化钠溶液对提取红色素的影响;然后采用不同溶剂提取红色素.对比试验结果表明:用浓度8%的氢氧化钠溶液除辣,乙酸乙酯溶剂提取,可以得到高产率、高色值、无异味的辣椒红色素. 相似文献
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马铃薯茎叶中茄尼醇提取方法优化与比较 总被引：1，自引：0，他引：1
为了探究马铃薯茎叶中茄尼醇适宜的提取溶剂和提取方法,选取从宁夏固原采收的同一批马铃薯茎叶为研究对象,分别以95%乙醇、甲醇为提取溶剂,并设置不同的提取次数和提取时间,优化了加热回流提取马铃薯茎叶中茄尼醇的方法,并比较了加热回流提取、冷浸提取和超声提取马铃薯茎叶中茄尼醇的效果。结果表明,采用95%乙醇加热回流提取马铃薯茎叶中茄尼醇,提取2次,每次提取1.5 h,茄尼醇提取率达到96.85%,明显高于甲醇作为提取溶剂(47.04%);其浸膏得率为7.63%,与甲醇作为提取溶剂(8.07%)相当,可降低后期茄尼醇的精制和纯化的成本。该方法简便、可行,试剂还可反复回收利用,可行性强。 相似文献
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[目的]确定狭叶红景天药材的最佳提取工艺。[方法]采用超声、回流、冷浸法,选用甲醇、无水乙醇、纯水3种溶剂对狭叶红景天进行提取;采用L9（3^4）正交试验法,考察乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数4因素对红景天主要有效成分提取的影响。[结果]结果表明,回流提取为最适提取方法;甲醇提取效率最高,但考虑到生产成本,大量提取选用乙醇较适合;各因素对提取率的影响次序依次为：乙醇浓度〉提取时间〉料液比〉提取次数,最佳提取工艺条件为：8倍量60％乙醇回流提取2次,每次提取2．0h。[结论]该研究结果为有效利用狭叶红景天资源及其工业生产提供依据。 相似文献
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为了探明提取南天竹的最佳溶剂和其提取液的抑菌活性,采用生长速率法测定了南天竹4种不同溶剂提取液对水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)、番茄早疫病菌(Alternaria solani)、大葱紫斑病菌(Alternaria porri)和棉花枯萎病菌(Fusarium oxysporum f.sp.vasinfectum)的抑制作用。结果表明:南天竹4种不同溶剂提取液对4种植物病原菌菌丝生长速率都有一定的抑制作用。其中,南天竹乙酸乙酯提取液的抑菌活性能力最强,对水稻纹枯病菌、大葱紫斑病菌、番茄早疫病菌和棉花枯萎病菌的抑菌率分别为81.54%、73.71%、83.12%和82.81%,甲醇和乙醇提取液的抑菌活性能力次之,丙酮提取液的抑菌活性能力最弱。 相似文献
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丹参提取物体外抗氧化活性研究 总被引：3，自引：0，他引：3
用φ=70%的乙醇超声提取丹参粉末,减压浓缩得到乙醇浸膏,加蒸馏水制成悬浮液,依次用等体积的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到不同溶剂萃取物。通过体外抗氧化试验,研究丹参不同溶剂萃取物清除DPPH.、H2O2、.OH和还原Fe3+的能力(以BHT为对照)。结果表明,丹参4种提取物均具有不同程度抗氧化活性,且抗氧化活性与提取物质量浓度呈量效关系。乙酸乙酯提取物清除H2O2、.OH的能力均较强,IC50分别为0.513和0.650 g/L;正丁醇提取物清除DPPH.能力最强,IC50为0.059 g/L。丹参提取物具有较强的抗氧化活性,可作为一种新的自由基清除剂和天然抗氧化剂。 相似文献
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为探讨火炬松树干形成层内源激素分离提取的优化流程,以火炬松为材料,针对火炬松树干形成层富含松节油和色素等杂质的特点,通过使用不同的提取剂,如乙酸乙酯、石油醚、正己烷和浓度分别为10%、20%、30%、40%、50%、80%的甲醇提取,经高效毛细管电泳检测,确立了以30%的甲醇为提取液的火炬松树干形成层内源激素的提取优化流程,并利用该流程对不同倾斜角度的火炬松内源激素进行提取测定。结果表明,该方法可以同时分离提取测定5种内源激素,如脱落酸(ABA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、玉米素(ZT)、吲哚-3-乙酸(IAA)和赤霉素(GA),平均回收率分别为100.02%、95.23%、96.56%、101.13%和103.12%。 相似文献